Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Присоединение криптоновой колонны к воздухоразделитель-ному аппарату несколько изменяет режим его работы прежде всего вследствие увеличения холодопотерь на 10—15%. Приходится повышать холодопроизводительность цикла, увеличивая количество воздуха, расширяемого в турбодетандере; при этом несколько снижается чистота азота, получаемого в верхней колонне, и уменьшается выход кислорода. Дополнительное сопротивление на линии газообразного кислорода, создаваемое криптоновой колонной и достигающее 70—80 мм рт. ст., вызывает увеличение давления в верхней и нижней колоннах воздухоразделительного аппарата и давления за турбокомпрессором: это приводит к повышению расхода энергии на получение кислорода на 5—7%.
Специальным исследованием [19, 40] установлено, что степень извлечения криптона и ксенона при первичном концентрировании достигает 0,90 и более, т. е. потери с азотом невелики. Степень извлечения сильно зависит от флегмового отношения в криптоновой колонне (флегмовое отношение представляет соотношение количеств стекающей жидкости и поднимающегося пара): при /? = 0,142 средний коэффициент извлечения криптона составил 93,8%, при /? = 0,127 — 88,9%, а при Я — = 0,105 — 79,5%. Увеличение на 1% повышает степень извлечения приблизительно на 3%. При проектировании криптоновых колонн принимается = 0,13, чему соответствует степень извлечения криптона и ксенона 0,90, а не 0,80, как это рекомендовалось ранее без достаточных оснований.
Получение чистой криптоно-ксеноновой смеси и ее разделение. Бедный концентрат, содержащий 0,1—0,2% Кг+Хе, перерабатывают на установке типа УСК-1 или УСК-1М, на которой получают так называемую сырую криптоно-ксеноновую смесь. Дальнейшая очистка смеси и разделение ее на чистые компоненты имеют характер лабораторной операции даже для наиболее крупных воздухоразделительных установок, что связано с ничтожным содержанием криптона и ксенона в воздухе.
На рис. 3.11 приведена схема установки УСК-1, дополненная аппаратурой для разделения криптоно-ксеноновой смеси с получением технически чистых криптона и ксенона. Бедный кон-154
центрат (0,01—0,2% Кг+Хе) из воздухоразделительной установки собирается в резинотканевый газгольдер /, сжимается компрессором 2 или 3 до 5—6 ат и через теплообменник 4 поступает в одну из печей 5, где производится выжигание углеводородов на контактной массе (СиО или А1203) при 700— 750° С. Газ, выходящий из печи, охлаждается в теплообменнике 4 и водяном холодильнике 6 и последовательно проходит через щелочные скрубберы 7 и 8, где поглощается углекислота, образовавшаяся при сгорании углеводородов; в осушительных баллонах 9 с едким кали поглощается влага. После первого выжигания в печи 5 содержание углеводородов в концентрате снижается с 1500 до 100—150 мг С на 5 л жидкого кислорода. Повторное выжигание производится в одной из Печей 10, куда газ попадает через теплообменник 11: здесь содержание углеводородов уменьшается до 10—30 мг С па 5 л жидкого кислорода. Через водяной холодильник 12 газ идет в баллоны 13~ с едким кали, поглощающим продукты сгорания углеводородов-(СОг и влагу).
Затем концентрат поступает в один из блоков 14 для дальнейшего обогащения.
Блок концентрирования 14 включает ректификационную колонну и два теплообменника — криптоновый и воздушный. Криптоновый концентрат, охлажденный в теплообменнике (правом), вводится в среднюю часть ректификационной колонны, давление в которой составляет 2—2,5 ат. Колонна работает в режиме полунепрерывной ректификации: в нее непрерывно поступает концентрат и из колонны непрерывно выводится дистиллят — газообразный кислород, а в кубе колонны постепенно накапливаются криптон и ксенон. Накопление криптона и ксенона производят до увеличения их концентрации в кубовой жидкости до 95—98%. Затем в течение сравнительно короткого промежутка времени выводят сырую криптоно-ксеноновую смесь через газификатор 15 и печи 16, где выжигаются углеводороды, накопившиеся в кубовой жидкости (содержание углеводородов в сырой смеси после печей 16 составляет примерно 50 мг С на 5 л жидкого кислорода). Сырая смесь через патрон 17 с едким кали, поглощающим С02 и влагу, направляется в жесткие металлические газгольдеры 18. При сливе кубовой жидкости режим ректификации в колонне нарушается, в результате чего продукт загрязняется кислородом: в сырой криптоно-ксеноновой смеси, собирающейся в газгольдерах 18, содержание кислорода достигает 15—25%.
Для подвода тепла в кубе колонны, отвода тепла в конденсаторе и компенсации холодопотерь используется сжатый воздух, который йод давлением 120—130 ат поступает в теплообменник (левый) блока 14, сжижается в змеевике куба колонны и дросселируется в межтрубное пространство конденсатора, где кипит, обусловливая образование- флегмы в трубках. Испарившийся воздух выводится через теплообменник.
Криптоно-ксеноновая смесь из газгольдеров 18 периодически конденсируется в газификаторе 19, охлаждаемом жидким азотом. Затем производится фракционированное испарение конденсата. Первые фракции, содержащие небольшое количество криптона, возвращаются в газгольдер 1 для повторной переработки; состав этого газа непрерывно контролируется магнитным газоанализатором 20. Фракционированное испарение не сопровождается значительными потерями криптона, так как летучести кислорода и криптона различаются очень сильно; к тому же отбираемые фракции идут на повторную переработку. Когда содержание криптона в газе, отбираемом из газификатора 19, достигнет примерно 40%, поток переключают на газгольдеры 18. При уменьшении содержания кислорода до 3—5%' газ направляют через печь 21 с активной окисью меди, где происходит поглощение кислорода, в газгольдер 22 для чистого криптона.
