Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Энгельгардт Х. -> "Жидкостная хроматография при высоких давлениях " -> 70

Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.

Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях — М.: Мир, 1980. — 250 c.
Скачать (прямая ссылка): jidkostnayahromatografiya1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 94 >> Следующая

5 — хинальдин (2,4); б - л-бензодиазин (3,95); 7 — нэохниолин (6,5); 8 - фенилпропанол (16,8); 9 — бенэиловый спирт (32); 10 — анисовый спирт (63).
движной фазы, в известном смысле справедливо вое то, что говорилось об адсорбции воды в главе, посвященной адсорбционной хроматографии.
Г. Применение
Методом распределительной хроматографии целесообра^лее всего проводить разделение соединений, полярность которых слишком велика, чтобы их можно было разделить с помощью адсорбционной хроматографии. Тем не менее методом распределительной хроматографии можно разделить и неполярные вещества, например многоядерные ароматические углеводороды. Пример такого разделения приведен на рис. VII.6. Длительность анализа в данном случае больше, чем при разделении, показанном на рис. VI.20, что во многом объясняется большим размером частиц носителя.
Высокую скорость анализа при таком же размере частиц получают, используя ППМ, покрытые разделительной жидкостью. На
182
Глава VII
t, мин
Рис. VII.6. Разделение многоядерных ароматических соединений (колонка с максимальной степенью покрытия) (Merck 72/1).
Колонка: 250 см ж 2 мм (внутр.); неподвижная фаза: меркосорб SI 60, покрытый фрактоннтрнлом III (50%); элюент: н-гептан;
F ш 15 мл/ч.
Проба: 1 — бензол; 2 - нафталин; 3 —
антрацен; 4 — пнрен; 5 - флуорантен; б-тетрацен; 7 —хризен; 8 — бензапнрен; 9 — коронен.
0 10 20 30
t С
Рис. VII.7. Разделение пластификаторов на поверхностно-пористых материалах (Merck 73/1).
Колонка: 50 см ж 2 мм (внутр.); неподвижная / фаза: перисорб, покрытый ОДПН (1,3%); элюеит: //-гептан; Ар = 75 атм;
6,7 мл/мин.
Проба: 1 - дибутилфталат; 2-диэтил-
фталат; 3 — диметилфталат.
Распределительная хроматография
183
Рис. VII.8. Разделение стероидов (колонка с максимальным покрытием).
Колонка: 30 см ж 4,2 мм; носитель: мер-косорб Si 100, dp % 10 мкм; разделяющая жидкость: формамид (50%) нанесен из подвижной фазы; элюент: хлористый метилен;
= 105 атм; и = 0,45 см/с.
Проба: 1 — инертное вещество; 2 — хорти-костерон (к' = 1,3); S — кортизон (3,0); 4 -альдостерон (3,6); 5 - гидрокортизон (7,3).
t, мин
рис. VII.7 показан очень быстрый анализ пластификаторов. Это разделение можно провести и методом адсорбционной хроматографии. Однако полярные соединения типа стероидов целесообразнее разделять с помощью распределительной хроматографии. На рис. VII.8 показано разделение некоторых кортикостеронов в системе силикагель — формамид — хлористый метилен [8, 22]. Успешное разделение и определение стероидов проводят и на других системах [19, 27 - 29, 32] (см. рис. VI.5). Фенолы [8, 14, 22], фенолкарбоновые кислоты [30], неионогенные поверхностно-активные вещества [31] и хелаты металлов [18] были разделены с помощью распределительной жидкостной хроматографии при высоких давлениях.
В работах [22, 23] описано разделение производных аминокислот, в частности образующихся при эдмановском расщеплении пептидов фенилтиогидантоина [23] и денсиламинокислот [22]. На рис. VII.9 и VII. 10 показано разделение денсилпроизводных важнейших аминокислот. Разделяющая жидкость была адорбирована носителем (силикагель) из подвижной фазы. В качестве элюента для разделения производных монофункциональных аминокислот более всего пригодна смесь насыщенного водой хлористого метилена с 1% ледяной уксусной кислоты и 1% 2-хлорэтанола. Производные полярных аминокислот в этой системе удерживаются слишком долго. Если увеличить содержание 2-хлорэтанола в элюенте до 10%, то после того, как на колонке установится равновесие, на ней можно разделять также ден-
t, мин
Рис. VII.9. Разделение денсиламинокислот I [22].
Колонка: 50 см х 4,2 мм; насадка: лнхросфер Si 100, dp » 10 мкм; разделяющая жидкость: полярный компонент, нанесенный в количестве -0,4 г/г из подвижной фазы; элюент: насыщенный водой хлористый метилен — ледяная уксусная кислота (1%) — 2-хлорэтанол (1%); Ар = 255 атм; «==0,6 см/с. Проба: / — инертное вещество; 2 — иеидентифицированное вещество; 3 — денснлиэолейцин (к' — 2,9); 4 - деисилвалнн (3,25); 5 — денсиллейцин (3,9); б - деисилтирозни (4,7); 7 - деиснлаланин (6,5); 8-
денснлтриптофан (8,0); 9 — денсилглицин (8,8); 10 — денснлгнстиднн (10,1); 11 - денсиллиэин (14,4).
2
t. мин
Рис. VII. 10. Разделение денсиламинокислот II [22]. Неподвижную фазу и условия разделения см. в подписи к рис. VII.9, элюент содержит 2-хлорэтанол
(10%).
Проба: / — инертное соединение; 2 —смесь, см. рнс. VII.9; 3 — иеидентифицированное соединение; 4 - деиснлтреоннн (к' -= 5,9); 5 - денснлсернн (8,0); 6 - деисилглутамниовая кислота (8,5); 7-денсил-аспарагиновая кислота (11,0); 8 - денсилцистин (15,5).
Распределительная хроматография
185
силпроизводные полярных аминокислот (рис. VII. 10). Неполярные
производные аминокислот элюируются при этом вблизи пика инертного вещества.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Hecker Е., Verteilungsverfahren ira cheraischen Laboratorium. Weinheim, Verlag Chemie.
2. Martin A. J. P., Synge R. L. М., Biochem. J., 35, 1358 (1941).
3. Littlewood A. B., Gas Chromatography, 2nd ed. New York, Academic Press, 1970.
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed