Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
Разделение анализируемой пробы на отдельные компоненты проводят почти исключительно элюентным методом, поскольку зоны выделяемых соединений отделены друг от друга зонами чистого элюента. Площади пиков на хроматограммах пропорциональны количеству вещества в пробе, что позволяет применять элюентную хроматографию для количественного анализа. Положение максимумов симметричных пиков используют для качественой идентифика-
Метод хроматографии
13
ции составных частей пробы. Хроматография высокого давления отличается от обычной, традиционной, жидкостной хроматографии большей скоростью анализа, простотой идентификации и количественного определения разделенных веществ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Tswett М. S., Bei. dtsch. botan. Ges., 24, 316, 384 (1906). Vgl. Hesse G„ Weil H., in: Wielm-Mitteilungen A1 8, Eschwege, 1954.
2. Lederer E., Lederer М., Chromatography 2nd ed. Amsterdam, Elsevier, 1957.
3. Lederer E. (Hrsg.), Chromatographie en chimie organique et biologique. Vol. I u. II. Paris, Masson, 1959, 1960.
4. Heftman E. (Hrsg.), Chromatography. New York, Reinhold, 1969.
5. Hesse G., Chromatographisches Praktikum. Frankfurt/Main, Akad. Ver-lagsges., 1968.
6. Cramer F., Papierchromatographie. Weinheim, Verlag Chemie, 1958.
7. Hais J., Macek K., Handbuch der Papierchromatographie. Bd. I. Jena, Gaustav —Fischer—Verlag, 1958.
8. Stahl E. (Hrsg.), Handbuch der Dunnschichtchromatographie. 2. Aufl. Berlin—Heidelberg—New York, Springer, 1967. [См. перевод первого издания: Шталь Э. и др. Хроматография в тонких слоях, — М.: Мир, 1965.]
9. Randerrath К., Dunnschichtchromatographie. Weinheim, Verlag Chemie, 1966.
10. Giddings J. C., Dynamics of Chromatography. New York, Marcel Dekker, 1965,
11. Современное состояние жидкостной хроматографии. — М.: Мир, 1974, 325 с.
12. Gouw Т. Н. (Ed.), Guide to Modern Methods of Instrumental Analysis, New York, Wiley—Interscience, 1972.
13. Перри С. и др. Практическое руководство по жидкостной хроматографии,—М.: Мир, 1974, 260 с.
14. Snyder L. R., Kirkland J. J., Modern Liquid Chromatography. American Chemical Society Short Courses, 1971.
15. Основы жидкостной хроматографии,—М.: Мир, 1973, 264 с.
16. Engelhardt Я., Weigand N., Anal. Chem., 45, 1149 (1973).
17. Гельферих Ф. Иониты. Основы ионного обмена,—М.: ИЛ, 1962, 490 с.
18. Dorfner К., Ionenaustauscher. Berlin, DeGruyter, 1964,
19. Determann H., Gelchromatographie. Berlin—Heidelberg—New York, 1967.
20. Altgelt К. H., Segal L. (Eds.), Gel Permeation Chromatography. New York, Marcel Dekker, 1971.
21. Halasz /., Vorlesungsniederschrift Universitat Nizza, 1971.
22. Tiselius A., Arkiv Kemi Min. Geol., 14b, 22 (1941). Vgl, Endeavor, 11, 5 (1952).
23. Reichstein Т., van Euw J., Helv. Chim. Acta, 21, 1197 (1938).
24. Aim R. S., Williams R. J. P., Tiselius A., Acta Chem. Scand., 6, 826 (1952).
25. Tiselius A., Arkiv Kemi Min. Geol., 16a, 18 (1943).
Глава II ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ
А. Удерживание
Разделение двух веществ методом элюентной хроматографии можно сравнить с гонками с препятствиями: если одно из соединений удерживается неподвижной фазой — препятствиями — дольше, чем другое, то сначала из колонки выйдет то соединение, которое быстрее преодолело препятствия, и лишь затем другое соединение, которое перемещается медленнее. Следовательно, в элюентной хроматографии вещества различаются только по времени удерживания в (или на) неподвижной фазе, а точнее, по чистому времени удерживания t'R. Общее время удерживания tR складывается из времени удерживания неподвижной фазой t'R и из времени удерживания подвижной фазой t0, называемого также «мертвым временем» (время удерживания несорбирующегося вещества).
tR — to + fa, (1)
Время удерживания несорбирующегося вещества для всех веществ одинаково.
Приведенные в этой главе понятия, характеризующие разделительную колонку, объясняются на рис. II. 1. Если хроматографию используют для качественной идентификации соединений, время удерживания не должно зависеть от количества пробы. Иными словами, соотношение количеств вещества в неподвижной фазе и в элюенте не должно зависеть от концентрации пробы в элюенте. Только при выполнении этого условия хроматографические пики имеют симметричную форму и их можно описать кривой Гаусса. Появление асимметричных пиков может указывать на нелинейность изотермы.
Время удерживания зависит от скорости потока элюента, поэтому обычно предпочитают пользоваться такой характеристикой разделения, как объем удерживания. Объем удерживания равен произведению времени удерживания на объемную скорость F (см3/мин) элюента.
VR = tRF. (2)
Аналогично, зная время удерживания несорбирующегося вещества, можно определить объем Vm подвижной фазы в разделительной колонке.
VM = t0F.
(3)
Основы хроматографии
15
Рис. II.1. Важнейшие параметры, характеризующие разделение.
t0 — мертвое время разделительной колонки, т. е. время элюирования пика неудерживаемого компонента; lRl' t R2--: чистое время удерживания; гщ, г^2 - время удерживания компонентов 1, 2...; н -ширина пика в точках пересечения касательных с нулевой линией, w = 4о; а - дисперсия гауссовой кривой.
