Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Энгельгардт Х. -> "Жидкостная хроматография при высоких давлениях " -> 16

Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.

Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях — М.: Мир, 1980. — 250 c.
Скачать (прямая ссылка): jidkostnayahromatografiya1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 94 >> Следующая

Аппаратура для жидкостной хроматографии
43
диафрагмы. В качестве пневматических емкостей используют заполненные газом пространства или объемные эластичные части, например трубки Бурдона. Очень важно, чтобы части демпфирующей цепи, в которых находится жидкость, или полностью находились в потоке элюента, или их можно было бы легко промывать перед сменой элюента. При выравнивании переменного тока сглаживание общей волны достигается легче в тех случаях, когда выравнивается полуволна Точно так же проще сгладить пульсации насоса, в котором имеются по меньшей мере две головки, работающие смещенными по фазе на 180°. Демпфирование результирующего потока элюента, подаваемого насосом с тремя головками, смещенными на 120° по фазе, не составляет труда. Флуктуации скорости потока элюента во всех областях должны составлять максимум 1, а лучше 0,5%. Сглаживание пульсаций по описанному выше способу достигается в результате снижения рабочего давления. В зависимости от длины и свободного сечения ограничивающего капилляра снижение давления при демпфировании достигает примерно 40 атм.
В статье [7] кратко, но достаточно наглядно описано устройство для демпфирования пульсаций в параллельной ветви. Это устройство, кроме того, можно использовать в качестве предохранительного вентиля и для контроля давления. Давление жидкости можно также программировать, применяя устройство для программирования давления в газовой хроматографии.
Г. Ввод пробы
Пробу вещества вводят в поток элюента (как это обычно принято в газовой хроматографии) с помощью шприца через перегородку в блок для ввода пробы (дозатор) или используют петлю для ввода пробы, из которой пробу вымывают в систему элюентом. Проба должна попадать в колонку без значительного смешивания с элюентом, т. е. ее следует вводить шприцем непосредственно в начало разделительной колонки. Кроме того, давление или скорость потока в разделительной колонке при введении пробы не должны нарушаться. Очень важно, чтобы объем пробЬг можно было легко менять.
1. Петля для ввода пробы
В ситовой хроматографии пробу вводят чаще всего с помощью петли, так как вязкие растворы полимеров вводить шприцем очень трудно. Объемы подобных петель для ввода проб слишком велики (от 0,02 до 2 мл), чтобы их можно было применять в жидкостной хроматографии. Петли меньшего объема очень сильно увеличивают размывание полосы в результате неизбежного образования профиля потока и размывания пробы в элюенте. Недавно в продаже появились петли с меньшим объемом (1—20 мкл). Однако, прежде чем их
44
Глава III
применять, необходимо решить проблему уплотнения, особенно при частом употреблении петли. Новые типы петель пригодны также для давлений, превышающих 100 атм. Следует заметить, что в тех установках, в которых используются петли таких малых объемов, не должно быть искажающего мертвого объема между выходом вентиля и разделительной колонкой. Вводить пробы с помощью петли целесообразно не только в ситовой хроматографии, но и в препаративных работах. Эту операцию довольно просто автоматизировать, особено если проводится рутинный анализ.
2. Устройство для ввода пробы шприцем (дозатор)
Ввод пробы инъекционным шприцем через перегородку в поток элюента непосредственно перед разделительной колонкой или в начало колонки используют наиболее часто. При правильной конструкции дозатора мертвый объем практически не увеличивается. Блоки для ввода пробы шприцем имеются в продаже, конструкция их описывается во многих работах [6, 8].
С помощью обычных шприцев, используемых в газовой хроматографии, если они имеют хорошо подогнанные поршни, можио еще без труда работать при давлениях 50-100 атм. В продаже имеются также шприцы, пригодные для ввода пробы при давлениях до 600 атм. Кроме хорошего уплотнения цилиндра, необходимого для воспроизводимого ввода пробы и при низких давлениях, важна также механическая защита, предотвращающая выбрасывание поршня при протыкании мембраны.
При таком способе ввода пробы очень большие требования предъявляются к перегородке: она должна не только выдерживать высокие давления, но и быть устойчивой к действию растворителей. Устойчивость прокладки к давлению можно значительно увеличить, используя блок для ввода пробы соответствующей конструкции [6]. Гораздо труднее найти такие материалы, которые были бы пластичными, протыкаемыми, самоуплотняющимися, устойчивыми к органическим растворителям и не содержали бы пластификаторов, антиоксидантов и других веществ, способных растворяться в элюенте, так как это приводит к периодическому появлению на хроматограмме определенных полос или к дрейфу нулевой линии. Часто придать прокладке определенные свойства можно, вываривая ее перед применением в растворителе.
Многие прокладки становятся под влиянием органических элюен-тов хрупкими, и при каждом вводе пробы от прокладки отрывается крошка, удерживаемая колонкой. Такие крошки меняют проницаемость разделительной колонки, что можно заметить по увеличению давления или уменьшению скорости потока. Увеличивается также опасность того, что из скопившихся в колонке крошек будут вымываться пластификаторы, олигомеры и другие вещества. Поэтому при
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed