Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Энгельгардт Х. -> "Жидкостная хроматография при высоких давлениях " -> 14

Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.

Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях — М.: Мир, 1980. — 250 c.
Скачать (прямая ссылка): jidkostnayahromatografiya1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 94 >> Следующая

Необходимость обезгаживания обсуждалась во многих работах. В настоящее время считают, что пузырьки воздуха, появляющиеся при расширении растворенного в элюенте газа в детекторе, могут существенно препятствовать обнаружению пробы. Незначительное избыточное давление (1—2 атм) в ячейке детектора препятствует образованию там пузырьков воздуха. Такое избыточное давление можно создать, просто удлинив капилляр на выходе из детектора. Если температура в емкости для'элюента выше, чем в разделительной колонке и в детекторе, обезгаживания не требуется.
Пузырьки воздуха могут появляться в системе из-за плохого уплотнения резьбовых соединений, через которые по принципу водоструйного насоса в систему засасывается воздух. Соответствующее уплотнение резьбовых соединений тефлоновыми шайбами устраняет возможность засасывания воздуха.
Разложение неподвижных фаз или проб, способных к окислению под действием растворенного воздуха, наблюдается не часто, так как рабочие температуры, как правило, низки, однако в принципе оно возможно. Само собой разумеется, что возможно также и образование перекисей в элюенте.
Если используются тройные смеси, температура емкости для элюента и разделительной колонки должна быть одной и той же, так как иначе произойдет расслоение.
Разумеется, расположение и конструкция сосуда для элюента должны позволять легкую смену элюента.
Аппаратура для жидкостной хроматографии
39
Б. Насосы
Элюеит должен подаваться в колонку при высоких давлениях, непрерывно и без пульсаций. Для аналитических работ (внутренний диаметр колонок до 5 мм) насосы должны обеспечивать подачу элюента со скоростью 10 мл/мин при давлении примерно 300— 400 атм. Для препаративных работ необходимы большие расходы жидкости. Для подачи подвижной фазы можно использовать: 1) плунжерный насос с длинным ходом поршня и постоянной подачей элюента; 2) плунжерные насосы с коротким ходом поршня и мембранные поршневые насосы с пульсирующей подачей элюента и постоянной частотой хода поршня; 3) поршневые насосы с коротким ходом поршня с меняющейся частотой хода поршня; 4) беспорш-невые насосы, в которых используется газ.
Насосы типа 1, 3 и 4 обеспечивают почти свободный от пульсаций поток элюента. При применении насосов типа 2 поток следует сгладить с помощью демпфирующего устройства, установленного перед устройством для ввода проб. Насосы могут обеспечивать постоянное давление или постоянный поток. Если сопротивление разделительной колонки постоянно, то при постоянном давлении обеспечивается постоянный поток, и наоборот.
1. Поршневые насосы с длинным ходом поршня
В таких насосах поршень движется с постоянной небольшой скоростью и постоянно подает подвижную фазу. Когда поршень достигает конечного положения, поток прерывается, и во время хода всасывания заполняется цилиндр. Время подачи зависит от объема цилиндра, который равен примерно 100 - 500 мл, и от расхода элюента. Преимущество насосов этого типа состоит в том, что исключены вентили и обеспечивается беспульсационный поток растворителя с постоянной скоростью. Недостатком этих насосов является то, что поток прерывается тем чаще, чем больше скорость элюента. Диаметр поршня настолько велик, что сила, необходимая для движения поршня при высоких давлениях, достигает нескольких тонн. При этом поршень должен двигаться с незначительной, но постоянной скоростью. Кроме того, добиться хорошего уплотнения между поршнем и стенками цилиндра достаточно сложно. По этим причинам хорошие насосы такого типа сравнительно дороги.
2. Поршневые насосы с коротким ходом поршня
и поршневые мембранные насосы
Эти насосы обеспечивают непрерывный, но пульсирующий поток. Диаметр поршня относительно невелик, поэтому решить проблему уплотнения в данном случае несложно. В хроматографии рекомен-
40
Глава III
дуется использовать поршневые мембранные насосы, так как детали этого насоса, непосредственно контактирующие с элюенгом, можно очень легко изготовить из инертного материала (например, стали V4A). В таких насосах перемещение поршня передается мембране, а вместе с ней подаваемому раствору с помощью гидравлической жидкости. Уплотнение поршня соприкасается только с гидравлической жидкостью (масло определенной и высокой вязкости), что упрощает проблему уплотнения и повышает надежность насосов такого типа. Само собой разумеется, что распределительный механизм потока элюента требует использования шариковых клапанов.
Недостаток насосов этого типа состоит в том, что характеристики подачи зависят от противодавления, что обусловлено конечным временем срабатывания клапанного механизма. С увеличением давления уменьшается подающая способность. Поэтому, оценивая работу насоса, следует обращать внимание на то, достаточна ли его подающая способность при максимальном рабочем давлении. Поршневые мембранные насосы надежны и сравнительно недороги. Если в одной системе установлено несколько поршневых мембранных насосов, смещенных по фазе, то демпфирование осуществить просто [3]. При использовании трех головок насоса, обеспечивающих смещение по фазе на 120°, пульсации в результирующем потоке элюента значительно сглажены. Пульсации поршневых насосов с высокой скоростью хода поршня сгладить проще, чем пульсации насосов с относительно низкой скоростью движения поршня.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed