Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
В «магическом треугольнике» хроматографии
можно проводить оптимизацию только в одном направлении, причем чем больше проводят оптимизацию в одном направлении, тем дальше удаляются от двух других параметров. Еще не описана такая система, в которой высокое разрешение сочеталось бы с большой предельной допустимой нагрузкой и возможностью быстрого разделения.
1. Anderson J. RJ. Am. Chem. Soc., 78, 5692 (1956).
2. Kelker H., Ber. Bunsenges., 77, 187 (1973).
3. Carman P. C., Flow of Gases through Porous Media. London, Butter-worth, 1956.
разделение
предельная допустимая нагрузка
скорость
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
3*
36
Глава II
4. Bohemen J., Purnell J. H., J. Chem. Soc., London, 1961, 360.
5. Deininger G., Ber. Bunsenges., 77, 145 (1973).
6. Halasz I., Ber. Bunsenges., 77, 140 (1973).
7. Endele R., Halasz /., Unger K., J. Chromatogr., 99, 377 (1974).
8. Halasz /., Naefe M., Anal. Chem., 44, 76 (1972).
9. Giddings J. C., Dynamics of Chromatography. New York, Marcel Dekker,
1965.
10. Littlewood A. B., Gas Chromatography. 2nd ed. New York, Academic Press, 1970.
11. Халаш И. в кн. Современное состояние жидкостной хроматографии,— М.: Мир, 1974, 325 с.
12. Desly D. Н., Goldup A., Swanton W. Т., in Brenner N., Callen J. E.,
Weiss M. D. (Eds.), Gas Chromatography. New York, Academic Press,
1962.
13. Purnell J, H., J. Chem. Soc., London, 1960, 1268.
14. van Deemter J. J., Zuiderweg F. J., Klinkenberg A., Chem. Engng. Sci.,
5, 271 (1956).
15. Halasz /., Horvath C., Anal. Chem., 36, 1179 (1969).
16. Endele R., Dissertation. Saarbrficken, 1974.
17. Snyder L. R., J. Chromatogr. Sci., 7, 352 (1969).
18. Waters J. L., Little J. N., Horgan D. F., J. Chromatogr. Sci., 7, 293 (1969).
19. Halasz /., Kroneisen A., Gerlach H. O., Walkling P., Z. Anal. Chem.,
234, 81 (1968).
20. Halasz /., Kroneisen A., Gerlach H. 0., Walkling P., Z. Anal. Chem., 234, 97 (1968).
21. Halasz /., Walkling P., Ber. Bunsenges., 74, 66 (1970).
22. Halasz /., Walking P., Ber. Bunsenges., 74, 66 (1970).
22. Deininger G., Halasz /., J. Chromatogr. Sci., 9, 83 (1971).
23. Halasz /., Heine E., in Purnell J. H. (Ed.), Progress in Gas Chromatography. New York, Interscience, 1968.
24. Halasz /., Afihauer J., Endele R., J. Chromatogr., 112, 37 (1975).
25. Kennedy G J., Knox J. H., J. Chromatogr. Sci., 10, 549 (1972).
26. Knox J. H.. Vasvari G., J. Chromatogr., 83, 181 (1973).
27. Knox J. H., Pryde A., J. Chromatogr., 112, 171 (1975).
28. Knox J. H., Jurand J., Luird G. R., Proc. Soc. Anal. Chem., 1974, 310.
29. Knox J. H., Saleem М., J. Chromatogr. Sci., 7, 614 (1969).
30. Majors R., J. Chromatogr. Sci., 11, 88 (1973).
31. Kirkland J. J., J. Chromatogr. Sci., 10, 129 (1972).
32. Halasz /., Z. Anal. Chem., 277, 257 (1975).
33. Golay M. J. ?., in Desty D. H. (Ed.), Gas Chromatography, 1958. S. 36 ff. London, Butterworth 1958.
34. Halasz /., Schmidt H., Vogtel P., J. Chromatogr., 126, 19 (1976).
Глава III
АППАРАТУРА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ
Конструкция приборов для жидкостной хроматографии при высоких давлениях не зависит от того, какой применяется принцип разделения. На стандартных аналитических приборах можно также проводить микропрепаративное разделение. В настоящее время выпускаются хроматографы, выполненные как одно целое, и отдельные блоки хроматографов, позволяющие получить прибор с требуемыми характеристиками. В этой главе мы рассмотрим отдельные блоки прибора.
На рис. III.I приведена блок-схема хроматографа для жидкостной хроматографии. Насос 2 обеспечивает постоянную подачу растворителя из резервуара 1. В зависимости от типа насоса поток при необходимости можно сгладить с помощью демпфирующего устройства
4. В том месте, где давление может быть наибольшим (обычно непосредственно за насосом), следует установить предохранительный вентиль 3. Подвижная фаза после демпфирования подается в разделительную колонку 7 через устройство для ввода пробы (б).
Давление на входе в разделительную колонку измеряют манометром 5. Выходящие из разделительной колонки составные части пробы определяют с помощью детектора 8; хроматограмма регистрируется компенсационным самописцем 9. К детектору можно присоединить и другие регистрирующие приборы, такие, как интегратор и т. д. Если составные части пробы следузт выделить, то элюат собирают с помощью коллектора фракций 10; желательно,
11
|-------------------------------------------------------------------1
Рис. III. 1. Схема хроматографа для жидкостной хроматографии при высоких давлениях (пояснения см. в тексте).
38
Глава III
чтобы этот коллектор управлялся самописцем. Следует предусмотреть возможность термостатирования (11) узла для ввода пробы, колонки и детектора, чтобы можно было работать при постоянной температуре, отличающейся от комнатной. Подвижную фазу до ввода пробы следует термостатировать при температуре колонки.
А. Емкость для элюента. Обезгаживание элюента
Чтобы при проведении аналитических работ можно было избежать дополнительного добавления растворителя, объем сосуда для элюента должен составлять примерно 1000 мл. Во многих выпускаемых приборах емкость для элюента в целях безопасности снабжена легко управляемыми устройствами для обезгаживания [1, 2]. Емкость для элюента имеет нагреватель, регулятор температуры и магнитную мешалку. Пары элюента конденсируются в холодильнике. Кроме того, ускорить обезгаживание можно, подключив вакуумную систему. Многие растворители в смеси с воздухом дают взрывчатые смеси, поэтому систему следует промывать азотом. Для этого опять-таки необходимы устройства для регулирования и измерения расхода газа.
