Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Дерягин Б.В. -> "Рост алмаза и графита из газовой фазы" -> 38

Рост алмаза и графита из газовой фазы - Дерягин Б.В.

Дерягин Б.В. Рост алмаза и графита из газовой фазы — М.: «Наука», 1977. — 116 c.
Скачать (прямая ссылка): almaz.djvu
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 .. 43 >> Следующая

При росте алмаза и графита из метана размеры критических зародышей алмаза и графита уменьшаются при повышении температуры. Во время импульсов пересыщения при периодическом повышении температуры затравочного кристалла минимальные размеры критических зародышей соответствуют максимальной температуре. Во время пауз между импульсами, когда пересыщение по углероду падает, критические размеры зародышей будут увеличиваться, и часть возникших зародышей алмаза и графита перейдет в разряд докритических, неустойчивых. Так как работа образования критических зародышей графита на поверхности алмаза значительно выше этой величины для зародышей алмаза, то даже при температуре импульса число зародышей первого, успевших за время импульса перевалить через критические размеры, будет пренебрежимо мало, а за время пауз зародыши графита, ставшие докритическими, газифицируются и исчезнут.
С помощью импульсного способа кристаллизации наращены эпи-таксиальные алмазные пленки, получены нитевидные и изометрич-ные кристаллы алмаза.
Для создания импульсного пересыщения использована установка радиационного нагрева, основным элементом которой являлась-ксеноновая лампа сверхвысокого давления. Концентрирование световой энергии осуществлялось одним или двумя эллиптическими зеркалами-отражателями. Для прерывания лучистого потока исполь-
103
зовался диск с прорезями, который вращался электромотором. В случае биэллиптической схемы диск перекрывал лучистый поток в промежуточном фокусе. Изменяя скорость вращения диска, величину и количество прорезей, можно в широких пределах менять продолжительности импульсов и пауз между ними.
Затравочный алмазный монокристалл крепился игольчатыми рениевыми держателями и помещался внутрь шарового кварцевого реактора, в который после вакуумной тренировки напускался угле-родсодержащий газ. Оптическая система регулировалась таким образом, чтобы кристалл находился в фокальном пятне установки, размер которого был больше кристалла. За поверхностью монокристалла во время опыта можно было наблюдать в микроскоп. Его средняя температура измерялась с помощью оптического пирометра во время пауз освещения. В качестве углеродсодержащего газа в основном использовался метан, а также этан, гексан и октан. Затравками служили природные двойники алмаза, ограненные плоскостями (111).
После проведения наращивания поверхность кристалла рассматривалась в микроскоп, фотографировалась, а сам кристалл взвешивался с точностью + (2 -ч- 3)-10~6 г.
В результате экспериментов было установлено, что оптимальная средняя температура кристалла составляет 900—1100° С, тогда как в импульсе на поверхности кристалла температуру следовало доводить до 2000° С и выше. Хотя, как известно, температура гра-фитации алмаза составляет 1500—1700° С, перехода алмаза в графит не происходит, вероятно, вследствие малой продолжительности импульса, во время которого не успевает образовываться критический зародыш графита. Продолжительность импульса пересыщения менялась от 5-Ю-4 до Ю-1 сек, а продолжительность пауз между ними от 5-Ю-2 до 5-10"1 сек. При больших частотах импульсов их влияние уменьшается, очевидно, вследствие тепловой инерции затравочного кристалла алмаза, а при продолжительных импульсах (более 2 сек.) происходит растрескивание и графитация алмаза. Перед опытом поверхность монокристалла алмаза делалась матовой травлением на воздухе с целью локализации и усиления нагрева именно самой поверхности. В процессе роста шероховатости постепенно сглаживаются, поэтому на определенном этапе синтеза шероховатость приходится возобновлять.
Давление метана варьировалось от нескольких долей мм рт. ст. до 100 мм рт. ст. В диапазоне 20—100 мм рт. ст. изменение давления не оказывало существенного влияния на результаты синтеза. (Можно отметить, что нитевидные кристаллы алмаза чаще образуются при меньших давлениях — см. ниже.)
На рис. 57 приведен результат наращивания алмазного монокристалла с исходным весом 9,55 мг. Привес пересчитывался на толщину наращенного слоя. Метан в реакторе обновлялся каждые 4 часа; тогда же взвешивался кристалл. Условия эксперимента были следующие: продолжительность импульса 2-Ю-2 сек., частота
104
следования импульсов 5 гц, средняя температура кристалла 950° С, давление метана 25 мм рт. ст. Метан перед опытом очищался неоднократным замораживанием при температуре жидкого азота и скачиванием неконденсирующегося остатка.
Наращенные алмазные пленки исследовались методом дифракции быстрых электронов на электронографе ЭГ-100. Было обнаружено, что во многих случаях они имеют монокристальную структуру, иногда с незначительными включениями графита. Кристалл
Рис. 57. Изменение веса монокристалла алмаза и толщины наращенной алмазной пленки при импульсной кристаллизации
из газовой фазы ?7ООО*—'_1_1-1 11 1 1
О /5 24- 02 г, час.
может наращиваться не по всей поверхности, а только на некоторых участках; при этом образующийся алмаз выделяется в виде отдельных микрокристалликов (10—30 мкм). Рассмотрение их с помощью растрового микроскопа показывает, что это изометричные монокристаллики алмаза, нередко с огранкой.
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 .. 43 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed