Серебрение золочение, палладирование и родирование - Буркат Г.К.
Скачать (прямая ссылка):
Для приготовления фосфатного электролита каждый компонент состава отдельно растворяется в небольшом количестве воды; раствор хлорплатииата натрия или хлорной платины вливают в раствор фосфорнокислого аммония, выпавший осадок хлор плати на та аммония отфильтровывают н обрабатывают раствором фосфорнокислого натрия. Этот электролит можно также готовить одновременным растворением всех компонентов в воде с последующим их кипячением в течение 5—6 ч, после чего электролит должен иметь светло-желтый цвет. Прн накоплении в электролите попов хлора (прн постоянном корректировании хлорплатипатом аммония) работоспособность его снижается.
Диаминонитритные электролиты. Состав (г/л) и режим работы одного из таких электролитов следующий:
Платины днаминоннтрит 10
Аммоний азотнокислый 100
Натрий азотнокислый Ю
Аммиак 25%-ный. мл/л 50
Плотность тока. А/дм3 6—12
Температура. "С 95
При приготовлении этого электролита к раствору платннохло-ристоводородпой кислоты при нагревании до 85—90 cC постепенно добавляют азотнокислый натрий, взятый в десятикратном размере по сравнению ( количеством платниохлористоводороднои кислоты. Прн этом идут следующие реакции:
H2(PtCl6j + 2NaN02 = Na2(PtCI4;-f-2NaCI+2N02 Na2(PtCl1) + 4N"aN02 = Na2 [Pt (NO2) <] 4 4N'aCl
-Г": пітрол.иТи.> •
Pa :твор тетрапитроплатоата охлаждают и к нему приливают 5 %-иый раствор аммиака
Na2 [Pt (NO2)4I +2NH3 = P'(NH .(NOi ; + SNaNO2
Через - ггорое время выпадает творожистый желтый осаюк динитродиамипс.м інь., котсрыи оч..щ^ют многократной пер^ кристаллизации
Диачино.іі!т?.і і .-віл электролит ГОІеиЩ раСо'ать при более высоких плотностях тока и осадки получаются менее пористимі*. Недостатком этого электролита является работа при высокой температуре и поэтому быстрое удаление аммиака и частое его корректирован;^, кроме TOrj, S.jC'lfTpo.T',. T растворяет и... I t.iiOOut •: J ..JCT-ных металлов, поэтому их необходимо предварительно серебрить. На основе дннитродиаминоплатины готовят электролиты с добавками серной и фосфорной кислот, из которых получают блестящие покрытия толщиной до 2—5 мкм. Хорошие результаты получены из электролита следующего состава: 8—10 г/л платины, 100—120 г/л ортофосфорной кислоты (плотность 1,6 t/cmj) при рН раствора 0,8— 1,0. Прн плотности тока 0,5—0,6 А/дм~. температуре электролита 20—70 °С и покачивании штанг могут быть получены покрытия до 15 мкм, но матовые; тонкие покрытия получаются с высокой отражательной способностью. Приготовляют этот электролит растворением диаминодинитроплатины в ортофосфорной кислоте при кипячении в течение 50—89 мин. Выход по току в этом электролите повышается при увеличении концентрации платины и ортофосфорной кислоты и снижается при увеличении плотности тока.
Щелочные электролиты. В этих электролитах можно осаждать платину без промежуточного подслоя. Для этого готовят щелочной электролит, смешивая водные растворы хлорплатината натрия и NaOH с последующим нагреванием в течение нескольких часов — раствор приобретает светло-желтую окраску. После этого в него добавляют небольшое количество серной и щавелевой кислот. Готовый электролит содержит 1 % платины и 0,5 % свободного NaOH. Выход по току при температуре 65—80 °С и плотности тока 1—5 А/дм2 приближается к 100 %. По мере работы в этих электролитах накапливаются карбонаты и образуется нерастворимый шлам, который ухудшает работу электролита. Для повышения стабильности электролита NaOH заменяют КОН, тогда такой электролит имеет следующий состав: 20 г/л платиновой кислоты, 15 г/л KOH при плотности тока 0,75 А/дм2 и температуре 70—80 °С. Накопление карбонатов до 30 г/л не сказывается иа стабильности электролита.
Для получения эластичных покрытий рекомендуется электролит с сульфамнновой кислотой. Для этого 10—40 г днамннодинитрит-платины растворяют при нагревании в 15—200 мл водного раствора сульфамнновой кислоты. Электролиз ведут при плотности тока 2,1 —10.7 А/дм2 и температуре 65—IOOcC. Покрытия с высокой эластичностью получаются из солянокислого раствора, причем с растворимыми платиновыми анодами, что значительно упрощает работу электролита. Состав раствора (г/л) при режиме процесса следующий:
Платина (в пересчете на металл) ........15—25
Соляная кислота (плотность 1,19 г/см3) 10—300 рН электролита не выше . ..... 2,2
Плотность тока, А/дм 1 ............... 3,6
Температура, °С ....... 45—75
Покрытия получаются толщиной до 25 мкм.
2. Электролиты для осаждения рутения
Рутениевые покрытия в настоящее время не используются на практике, а межд\ тем свойства металлургического рутения указывают на эффективность применения его для покрытия электрических KDHT2ктов кроме того, рутений менее дефицитен, чем платина H ?одии К сожалению, технология получения рутениевых покрытий недостаточно отработана, но при усовершенствовании ее рутениевые покрытия могут с успехом заменить родиевые и платиновые.
Рутений способен проявлять различные Степени валентности (до 8) и при определенных условиях может переходить из одного