Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Бадриан А.С. -> "Производство капролактама" -> 53

Производство капролактама - Бадриан А.С.

Бадриан А.С. Производство капролактама — М.: Химия , 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvokaprolaktama1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 104 >> Следующая

Рис. 42. Схема получения гидроксиламинсульфата из 100%-ного S02, NaN02
й NH4HSO3:
/ — нейтрализатор; 2, 6 — ,сборники; 3, 9 — насосы; 4 — холодильник; 5 — реактор; 7 — сепаратор; 8, 10 — теплообменники; И — паровой подогреватель; 12 — обратный холодильник;
13 — гидролизер.
альная схема получения гидроксиламинсульфата из нитрита натрия (аммония), бисульфита аммония и 100%-ного сернистого газа.
В реактор 5 при непрерывном перемешивании подают растворы нитрита натрия (130—160 г/л) и бисульфита аммония (820 г/л) и предварительно испаренный 100%-ный сернистый ангидрид. Соотношение этих компонентов поддерживается таким,
9-1808
129
чтобы содержание серной кислоты в реакционной массе было в пределах 0,2—2 г/л, а йодное число составляло минус 10 плюс 2. Температура реакции (от +5 до —5°С) регулируется за счет испарения жидкого аммиака в охлаждающих элементах реактора.
Раствор дисоли из реактора 5 через теплообменник 8 поступает в, сборник 6, откуда насосом 9 прокачивается через теплооб-. менник 10, паровой подогреватель 11 и подается в гидролизер 13. Для повышения степени гидролиза в раствор дисоли перед подачей его на гидролиз подают небольшое количество олеума (1—2% по объему). Температура раствора на входе в гидролизер 13 поддерживается в пределах 90—110°С за счет автоматической подачи греющего пара в подогреватель И.
Горячий раствор гндроксиламинсульфата из гидролизера 13 с кислотностью не менее 100 г/л H2SO4 и степенью гидролиза не ниже 90% проходит через теплообменники 10 и 8 и поступает в нейтрализатор 1 на цредварительную нейтрализацию жидким аммиаком до pH 3—5. Тепло реакции нейтрализации снимается за счет охлаждения водой циркулирующего раствора в холодильнике 4. Выделяющиеся при гидролизе пары воды конденсируются в обратном холодильнике 12. Так как вместе с паром в атмосферу выделяется некоторое количество вредных газов, при значительной производительности цеха эти газы подвергают очистке. Описанная схема использовалась как при периодическом, так и при непрерывном процессе и явилась одной из первых промышленных схем получения гидроксиламинсульфата.
Схема, представленная на рис. 43, основана на использовании разбавленного сернистого газа и растворов бисульфита аммония. Растворы бисульфита аммония (820 г/л NH4HSO3) и нитрита аммония (150 г/л NH4NO2) охлаждаются в холодильниках 1 и 2 до — 5 — 0°С за счет испарения жидкого аммиака, и смешиваясь, поступают в реактор. Реактор — многоходовой кожухотрубный аппарат; тепло реакции в нем снимается за счет кипения аммиака в межтрубном пространстве. Температура раствора на выходе из реактора не превышает 0°С.
Раствор моносоли поступает на орошение колонны 6 сверху. Снизу в колонну подают сернистый газ с температурой не более 50 °С, количество которого регулируется автоматически по pH выходящего из колонны раствора (pH в пределах 2,5—4,0). Температура жидкости за счет циркуляции раствора насосом 5 через холодильник 4 поддерживается от —5 до +5°С. часть раствора после насоса 5 отводится на гидролиз: пройдя теплообменник 7 и паровой подогреватель 8, она поступает в гидролизер 9 с температурой около 75°С. В гидролизере реакция идет с выделением тепла, достаточного для разогрева раствора с 75 до 105 °С. Время гидролиза составляет около 4 ч.
Раствор гидроксиламинсульфата из гидролизера проходит теплообменник 7 и холодильник 10 и, охладившись до 25 °С, поступает в сборник 11. Готовый раствор, содержащий 120—140 г/л гид-
130
роксиламинсульфата, передается на стадию оксимирования. Примерный состав раствора (в %):
Гидроксиламинсульфат . . .11,0 Серная кислота...............7,2
Нитрат аммония ...... 0,5 Побочные продукты..........0,2
Сульфат аммония ..... 19,9 Вода................ 61,2
Поскольку схемы с использованием растворов бисульфита аммония довольно громоздки, в ряде производств они усовершенствованы за счет исключения стадии получения бисульфита аммония.
Рис. 43. Схема получения гидроксиламинсульфата с использованиемt растворов
бисульфита аммония:
1, 2, 10 — холодильники; 3 — реактор получения моносоли; 4— цщжуляцнонный холодильник; 5, 12 — насосы; 6 — колонна для получения дисоли; 7 — теплообменник; 8 — подогреватель;
9 — гидролизер; И — сборник.
К таким схемдм относится получение гидроксиламинсульфата из нитрита аммония и сернистого газа (рис. 44). Газодувка 5 создает разрежение в системе, за счет которого через колонну синтеза 6 просасывается сернистый газ с концентрацией 9—12% S02. Отходящие газы содержат примерно 0,05% S02 и через гидравлический затвор сбрасываются в атмосферу.
На орошение колонны 6 подается раствор нитрита аммония, содержащий также карбонат аммония и свободный аммиак. Колонна заполнена кольцами Рашига. На одном из заводов для этой цели используется колонна с плоско-параллельной насадкой.
Между количеством поступающего раствора и сернистого газа следует поддерживать строго определенное соотношение, контролируемое по pH вытекающего раствора. Оно должно быть в преде-
9*
131
л ах 2,5—5,0. Некоторые авторы считают, что максимальному выходу гидроксиламинсульфата соответствует pH 4,5—4,8 [4].
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 104 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed