Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Айлер Р. -> "Химия кремнезема ч.2" -> 22

Химия кремнезема ч.2 - Айлер Р.

Айлер Р. Химия кремнезема ч.2. Под редакцией д-ра техн. наук проф. В.П.Прянишникова — М.: Мир, 1982. — 712 c.
Скачать (прямая ссылка): ailer2.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 310 >> Следующая

Для того чтобы проводить различие между дискретными частицами и возможными остаточными агрегатами частиц, золь нужно разбавлять настолько сильно, чтобы при его высушивании на сетке не наблюдалось агрегирование частиц. Грин и др. [144] описывают использование положительно заряженного слоя цитохрома С на сетке с напыленным углеродным слоем, что позволяет адсорбировать на такой подложке отрицательно заряженные частицы.
Для адсорбции кремнезема может быть использован свежий 0,1 %-ный раствор бычьего альбумина при рН 3, дающий возможность получать тонкую высушенную пленку на экране с напыленным углеродом. Капля образца, содержащая 0,1 % ЭЮг, наносится и сразу же смывается. В результате этого на экране остается характерная заселенность адсорбированных частиц и агрегатов. Затем экран высушивается на воздухе для последующего исследования.
Контрастность кремнеземных частиц может быть повышена путем использования 1 %-ного раствора ацетата уранила при рН 4,6 и смывания избыточного количества кремнезема [145].
Удельная поверхность 5С может быть подсчитана из величины й$, если принять плотность кремнезема равной 2,2 г/см3, что соответствует плотности аморфного безводного непористого кремнезема
А _ 6-103 _ 2720 а плотность • й3 й3
Диаметр выражается в миллимикронах, а удельная поверхность имеет размерность м2/г. Удельная поверхность, определяемая
Коллоидный кремнезем — концентрированные зо\и
471
расчетным путем из известной величины й$ при допущении, что частицы кремнезема представляют собой плотные образования, обозначается символом Аа-
Бейли, Бетти и Буз [146] в своей работе всесторонне обсудили вопросы определения размеров частиц. Позже Ундер-вуд [147] дал еще более широкое рассмотрение размеров и форм частиц.
Электронно-микроскопическим методом было получено распределение частиц по размерам в коммерческом коллоидном кремнеземе людокс [148]. Например, диаметр с1ю, представляющий среднемассовую величину, определяемую из электронно-микроскопической кривой распределения частиц по размерам, оказался равным 20,0 нм, что в пределах 5%-ной экспериментальной ошибки находится в согласии со значениями диаметров частиц, высчитанных из данных по рассеянию света.
Показатель однородности частиц, представляющий собой отношение среднечисленного диаметра частиц к среднемассо-вому диаметру, может определяться методами, описанными Бейли, Бетти и Бузом [146].
Рассеяние света. Методом рассеяния света Александер и Айлер [142] охарактеризовали ряд золей, полученных Бечтоль-дом и Снайдером [6]. Эти данные находились в согласии с размерами частиц, определяемыми из электронно-микроскопических снимков. Если допустить, что кремнезем состоит из однородных частиц сферической формы с плотностью 2,2 г/см3, имеющих среднечисленный диаметр йп, то тогда теоретически вычисляемая молекулярная масса М (в миллионах) дается в виде соотношения
^йп = 0,333 1,054
Диаметр выражен в нанометрах. Однако график, показывающий зависимость получаемой величины \gclw от \gJVf, лучше описывается уравнением
^?., = 0,27 ^М+ 1,15
'Некоторое расхождение между этими уравнениями может быть обусловлено различиями в соответствующих кривых распределения частиц по размерам, так как для подобных образцов кремнезема отношение среднемассового диаметра частиц к среднечисленному изменялось от 1,13 до 1,35.
Коммерческий коллоидный кремнезем людокс, поставляемый в виде золя с частицами размером 15 нм, имеющими молекулярную массу около 2,5• 106, был использован Мароном и Лоу [149]" в качестве стандартного образца для калибровки фотометров, работающих на принципе рассеяния света. Авторы предложили усовершенствованный способ калибровки. Примерно
472
Глава 4
в тот же период Трэп и Германе [150] применили людокс для калибровки нефелометрической аппаратуры, измеряя абсолютную величину помутнения в исследованиях по пропусканию света. Позднее Горинг и др. [151] сообщили о некоторых трудностях, возникавших в отношении получения воспроизводимых результатов при использовании в качестве эталонов различавшихся между собой образцов коллоидного кремнезема. Они также нашли, что при разбавлении образцов дистиллированной водой, а не разбавленным раствором соли, данные оказывались ошибочными. В дальнейшем упомянутое явление исследовали Дежелич и Кратохвил [148, 152, 153] и отметили точно такое же поведение системы в процессе наблюдения за изменением второго вириального коэффициента в зависимости от концентрации электролита. Они подтвердили, что результаты, полученные по методу рассеяния света, оказывались гораздо более воспроизводимыми в присутствии по крайней мере 0,025 M раствора NaCl. Другие авторы [154] рекомендовали проводить измерения светорассеяния в солевом растворе с ионной силой, равной 0,1, с целью подавления влияния поверхностных зарядов.
Дженнингс и Жерард [155] провели более детальное сравнение размеров частиц двух видов коммерческих золей кремнезема методами рассеяния света, электронной микроскопии и ультрацентрифугирования.
Было изучено [156] влияние на величину рассеяния света изменяющегося показателя преломления жидкой фазы в коллоидном кремнеземе и обнаружено, что собственно частицы коллоидного кремнезема не поглощают свет при изменении показателя преломления жидкой фазы, а избыточное помутнение и рассеяние света при этом падают до нуля.
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 310 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed