Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 90

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 120 >> Следующая


Предварительно наносят пленку полимера на подложку — стеклянную насадку. Для этого 60 см3 стеклянной насадки промывают бензолом, сушат, взвешивают, насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора и заливают 1%-м раствором полистирола в бензоле (для приготовления раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер). После испарения растворителя под тягой насадку переносят во взвешенную чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы при 50 °С.

Насадку с нанесенной на нее пленкой полимера помещают в колбу для фракционирования 1 и заливают 100 см3 смеси бензола с метиловым спиртом, содержащей 20% (об.) бензола. Пары бензола и метилового спирта ядовиты и легко воспламеняются. Работу следует проводить в вытяжном шкафу в отсутствие огня!

Рис. 11.10. Прибор для фракционирования дробным растворением:

/ — колба; 2 — стеклянный фильтр; 3 --¦ раструб; 4 -склянка Бунзена

/

Колбу для фракционирования закрывают колпачком, помещают в термостат с температурой 20±0,1 °С и 2 встряхивают вручную в течение 15 мин. После извлечения из термо- 3 стата снимают колпачок с горловины колбы, имеющей фильтр, присоединяют через раструб к склянке Бунзена ^ и с помощью водоструйного насоса отсасывают экстракт в склянку Бунзена.

В колбу для фракционирования с насадкой полимера наливают 100 см3 смеси бензола с метиловым спиртом, содержащей 25—30% (об.) бензола, и повторяют экстрагирование. При дальнейшем фракционировании постепенно увеличивают объемную долю бензола в смеси с метиловым спиртом до 100%. Для выделения последней, т. е. наиболее высоко м о л е ку л я р н о й фракции, насадку с полимером заливают бензолом и выдерживают в течение 1 сут.

Для выделения фракций полимера растворы из склянки Бунзена переносят в широкогорлые колбы емкостью 200 см3 и упаривают под тягой в водяной бане при температуре не выше 70 °С до объема 10—15 см3. Упаренный раствор переносят в колбу Эрленмейера с притертым колпаком. Колбы, в которых проводилось упаривание, ополаскивают небольшим количеством бензола и присоединяют его к раствору в колбе Эрленмейера. Колбу Эрленмейера помещают в в а ку у м -су ш и л ьн ы й шкаф и сушат до постоянной массы при 50 0C Затем определяют для каждой_ фракции массу pi и средневязкостную молекулярную массу Mi. Результаты вносят в табл. 11.10.

Обработка результатов. Правильность проведенного фракционирования и обработки результатов проверяют так же, как в работе 11.4. Результаты фракционирования методом дробного растворения вносят в табл. 11.11.

На основании полученных данных строят интегральную кривую молекулярно-массового распределения в координатах Wx-Mt.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Чем отличается молекулярная масса полимеров от молекулярной массы низкомолекулярных веществ?

15—1189

225

JMV фракции

Масса фракции P1. г

Молекулярная масса Л1г

Таблица 11.11. Форма записи результатов

No фракции
Состаї
%
бензол
і смеси, (об.)
метиловый спирт
Масса фракции /ь> г
Массовая доля фракции w.
Интегральная массовая доля фракции
X
I 1

м.
I
S











2. Приведите общие выражения для среднечисловой, средне-массовой и г-средней молекулярных масс полимеров.

3. Как определяется среднемассовая молекулярная масса полимеров?

4. Как определяется среднечисловая молекулярная масса полимеров?

5. Как определяется средневязкостная молекулярная масса полимеров?

6. Каким образом можно качественно и количественно охарактеризовать полидисперсность полимеров?

7. В чем заключается сущность экспериментальных методов фракционирования полимеров осаждением и растворением?

8. Как определяется молекулярная масса полимеров осмомет-рическим методом?

9. Как определяется молекулярная масса полимеров криоскопи-ческим методом?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Рафиков С. Р., Павлова С. А., Твердохлебова И. И. Методы определения молекулярных весов и полидисперсности высокомолекулярных соединений. M.: Изд-во АН СССР, 1963. 335 с.

Шатен штейн А. И. и др. Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров. M.: Химия, 1964. 188 с.

Аналитическая химия полимеров: Пер. с англ./Под ред. А. А. Арест-Якубовича. M.: Издатинлит, 1963. Т. 2. С. 7—70.

Цянь Жень-юань. Определение молекулярных весов полимеров: Пер. с ки-тайск./Под ред. С. Р. Рафикова. M.: Издатинлит, 1962. 234 с.

Методы исследования полимеров: Пер. с англ./Под ред. А. Н. Праведнії-кова. M.: Издатинлит, 1961. 334 с.

Раздел третий

ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИМЕРОВ

ГЛАВА 12

ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИМЕРОВ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Инфракрасная (ИК) спектроскопия — один из методов оптического спектрального анализа, основанный на способности вещества избирательно взаимодействовать с электромагнитным излучением с поглощением энергии в инфракрасной области спектра. Инфракрасная область — это длинноволновая часть спектра с длинами волн от 0,75 до 1000 мкм, которая делится на ближнюю (0,75—2,5 мкм), среднюю (2,5—'50 мкм) и дальнюю (50—1000 мкм) области. Обычно в ИК-спектроскопии используют не длину волны, а волновые числа v (см-1), которые определяют число волн Ao (в вакууме), укладывающихся в 1 см:
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed