Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 89

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 120 >> Следующая


VV I

Рис. 11.9 Прибор для фракционирования дробным осаждением:

/ термостатирующая рубашка: 7 трубки; 3 - -термометр; 4— трубка со шлифом для мешалки; .5 — воронка; 6 — мешалка; 8 — кран

медленно охлаждают без перемешивания до первоначальной температуры, при этом фракция полимера осаждается. После пол ного расслоения фаз гелеобразную фазу сливают через кран 8 в приемник-стакан.

Выделенный гель растворяют в небольшом количестве толуола и после перемешивания выливают в 10-кратный избыток метилового спирта. Осадок промывают несколько раз метиловым спиртом, отделяют декантацией, профильтровывают через стеклянный фильтр № 3 и вновь промывают на фильтре метиловым спиртом. Осадок с фильтра переносят во взвешенный бюкс. Остатки полимера на фильтре растворяют в нескольких каплях бензола и раствор присоединяют к осадку в бюксе. Бюкс помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 60 0C

Для выделения следующей фракции заменяют приемник, новый раствор полимера в сосуде для фракционирования тер-мостатируют при перемешивании до достижения 20 0C, добавляют по каплям метиловый спирт до появления мути и продолжают фракционирование. После выделения 10 фракций, оставшийся раствор становится очень разбавленным, что осложняет отделение дальнейших фракций и требует затрат значительного времени, поскольку образование гелеобразного осадка является длительным процессом. Для повышения эффективности фракционирования проводят концентрирование раствора полимера. Для этого часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, до получения примерно 1%-го раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию полимера выделяют в результате полного испарения растворителя.

Выделенные первые 3—5 фракций подвергают повторному фракционированию описанным выше методом для разделения их еще на 3—5 фракций.

В результате первичного и повторного фракционирования выделяют 15—20 фракций. Определяют массу каждой фракции pi и с помощью вискозиметрического метода находят молекулярную массу фракций Mt. Данные эксперимента вносят в табл. 11.8.

Первичное фракционирование
Повторное фракционирование

JV? фракции
масса фракции р(. г
молекулярная масса
фракции M1-
№ фракции
масса фракции pt, г
молекулярная масса
фракции mi








Таблица 11.9. Форма записи результатов

№ фракции
Масса фракции pt, г
Массовая доля фракции w1
Интегральная массовая доля фракции
x
W = S w. х 1=1 1
.[T)] і, см3/г
mi








Обработка результатов. На основании полученных данных вычисляют массовую долю каждой фракции по отношению массы фракции к суммарной массе всех фракций:

Pi

wi == -,

1 x

V п.

f= 1

Все фракции располагают в ряд в порядке возрастания Mi и определяют интегральную массовую долю каждой фракции суммированием всех долей фракций, начиная с наименьшей по молекулярной массе фракции.

Расчетные данные вносят в табл. 11.9.

Правильность проведенного фракционирования проверяют по формуле

W = S *>іМі- (11-29)

x

Для всех фракций величина S ш;[т]] должна быть равна

[г]] нефракционированного полимера. По разности между величиной [ті], вычисленной по уравнению (11.29), и значением [ті], найденным опытным путем, определяют потерю фракций полимера. Если вычисленное значение [ц] больше опытного, то потери определяются низкомолекуля,рными фракциями. Если вычисленное значение [г|] меньше опытного, то потери относят к высокомолекулярным фракциям.

На основании результатов табл. 11.9 строят интегральную кривую молекулярно-массового распределения полимера в координатах Wx—Mi.

Работа 11.5. Определение молекулярно-массового распределения полимера при фракционировании дробным растворением

Цель работы: провести фракционирование полимера, определить количество и молекулярную массу полимера для каждой фракции и построить интегральную кривую молекулярно-массового распределения.

Образцы и реактивы: образец~ полистирол, растворитель — бензол («для криоскопии»), осадитель — метиловый спирт (хч).

Приборы и принадлежности: прибор для фракционирования (рис, 11.10), термостат, кристаллизатор (й=\Ъ—20 см), вакуум-эксикатор, водоструйный насос, стеклянная насадка для ректификационной колонки (d = 0,5 мм, число витков 1—2), водяная баня, колбы Эрленмейера, колбы емкостью 200 см3 с широким горлом, цилиндр емкостью 100 см3, чашки Петри, шпатель, часовое стекло.

Фракционирование дробным растворением проводят в приборе (см. рис. 11.10), состоящем из двугорлой колбы 1 емкостью 500 см3 со шлифами. В одно горло колбы впаян стеклянный фильтр № 2. Для отделения экстракта двугорлая колба 1 через раструб 3 соединяется со склянкой Бунзена 4 емкостью 250 см3 и водоструйным насосом.

Методика работы. Фракционирование осуществляют путем последовательного экстрагирования отдельных фракций из пленки полимера. Обрабатывая пленку каждый раз все более обогащенным растворителем (смесью растворителя с осадите-лем), получают фракции полимера с возрастающей молекулярной массой.
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed