Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Измерение вязкости с помощью вискозиметра ВПЖ-2 (см. рис. 11.4,6) аналогично измерениям на вискозиметре Уббелоде, однако объем заливаемого в вискозиметр раствора (растворителя) должен быть во всех измерениях постоянным. Приготавливают серию растворов полимера с различной концентрацией и определяют время истечения, начиная с раствора меньшей концентрации. В вискозиметр, установленный в термостате, через трубку 2 наливают 10 см3 раствора. После тер-мостатирования в течение 10—15 мин на отводную трубку 3 вискозиметра надевают резиновую трубку с грушей и, зажав пальцем трубку 2, передавливают раствор в измерительный шарик 4 выше отметки А. Затем при открытой трубке 2 определяют время истечения раствора. После измерений вискозиметр промывают 2—3 раза следующим по порядку раствором. После окончания измерений вискозиметр вынимают из термостата и через трубку 2 выливают раствор полимера. Вискозиметр несколько раз промывают растворителем и вновь проверяют время истечения растворителя. Среднее значение времени истечения растворителя должно воспроизводиться с точностью до 0,2—0,3 с. Результаты измерений вносят в табл. 11.6.
Время истечения» с
растворитель
растворы полимера
растворитель
io (нач.)
h
U
H
to (кон.)
Таблица 11.7. Форма записи результатов
с
t
т,уд
Для растворителя и каждого раствора полимера определяют среднее значение времени истечения из пяти измерений. Обработка результатов. Концентрацию раствора полимера
рассчитывают по формуле
с =
P Vr 100
V(Vi+ V2)
где р — навеска полимера, г; V, Vi, V2 — соответственно объемы растворителя, израсходованного для приготовления раствора полимера, исходного раствора, помещенного в вискозиметр, и растворителя, добавленного в вискозиметр при разбавлении, см3.
На основании полученных данных вычисляют r\/r)o = ti/to,
I 1V1Io \
Т]уд= — to)/to, T]уд/С и In (~^~~)-
Результаты расчетов вносят в табл. 11.7. На основании полученных данных строят графическую зависимость г]уд/с или In (5^) от с (рис. 11.8). Экстраполяцией
с
прямых к нулевой концентрации отсекают на оси ординат отрезок, равный [rj]. Обе прямые должны пересекаться на оси ординат в точке, соответствующей нулевой концентрации. Если прямые не пересекаются в этой точке, то за предельное число вязкости принимают значение, соответствующее средней точке между пересечениями каждой прямой оси ординат. Определив значение [т|], по известным величинам К и а (см. табл. 11.2) по уравнению Марка — Куна — Хаувинка определяют средневяз-костную молекулярную массу полимера.
Работа 11.4 Определение молекулярно-массового распределения полимера при фракционировании дробным осаждением
Цель работы: провести фракционирование полимера, определить количество и молекулярную массу полимера для каждой фракции и построить интегральную кривую молекулярно-массового распределения.
Образцы и реактивы: образец — полистирол, растворитель-—метилэтид-кетон, осадитель — метиловый спирт, толуол, бензол.
Приборы и принадлежности: прибор для фракционирования (рис. 11.9), электромеханическая мешалка, термостаты типа IJ=IO (2 шт.), трехходовые краны (2 шт.), термометр на 50 0C с ценой деления 0,1 °С, бюретка на 50 см3, коническая колба емкостью 1000 см3, стаканы емкостью 300 см3 (5 шт.) и Г)()() см3, стеклянный фильтр Шотта № 3, стеклянная воронка, стеклянная вата, водоструйный насос, вакуум-эксикатор, шпатель, часовое стекло.
Прибор для фракционирования дробным осаждением (см, рис. 11,9) представляет собой трехгорлую колбу емкостью 500 см3, снабженную рубашкой для термостатирования I1 термометром 3, механической мешалкой 6, воронкой 5 и краном 8 для отделения фракций.
Методика работы. Фракционирование осуществляют путем последовательного добавления осадителя к раствору полимера. Увеличивая каждый раз количество осадителя, получают фракции полимера с уменьшающейся молекулярной массой. Прибор для фракционирования с помощью двух трехходовых кранов подключают к двум водяным термостатам с внешней циркуляцией. Температуру раствора в сосуде регулируют путем поочередного подключения прибора к термостатам.
В коническую колбу емкостью 1000 см3 помещают 5 г тонко измельченного переосажденного и высушенного до постоянной массы полистирола и приливают 500 см3 м е т и л э т и л к е т о н а. После полного растворения полимера раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления твердых частиц, наливают в прибор для фракционирования и термостатируют при 20±0,1 °С при перемешивании. К раствору полимера медленно добавляют по каплям из бюретки через воронку 5 метиловый спирт до появления устойчивой мути. Метиловый спирт ядовит и легковое-пламеняеті я. Работу следует про- ^ jc In(HlI )/с
водить в вытяжном, шкафу в от- ид 0
сутствие огня! Затем раствор полимера нагревают три перемешивании до исчезновения мути и
Рис. 11.8. Зависимость числа вязко- Q?] сти (У) и логарифма числа вязкости ііі[(»)/гзо)/б] (2) от концентрации полимера с
