Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Цель работы: построить кривую течения раствора полимера и определить эффективную вязкость его раствора.
Образцы и реактивы: водорастворимый полимер (поливиниловый спирт или 2%-й раствор полиакриламида), дистиллированная вода, глицерин.
Жидкость
Продолжительность трех оборотов цилиндра т, с
Нагрузка ц,
Г
Частота врл щения Лг, об/с
гср
Приборы и принадлежности: ротационный вискозиметр с коаксиальными цилиндрами, мерный цилиндр на 100 см3, секундомер, стакан на 200 см:\ часовое стекло, стеклянная палочка
Порядок работы: I) приготовление раствора полимера; 2) определение вязкости стандартной ньютоновской жидкости — глицерина; 3) определение вязкости рабочего раствора полимера; 4) построение кривых течения растворов полимера; 5) определение эффективной вязкости раствора полимера.
Методика работы. Для приготовления 1—5%-го раствора полимера навеску полимера, взвешенную на аналитических весах, переносят в стакан, добавляют дистиллированную воду и, помешивая стеклянной палочкой, осуществляют полное растворение полимера.
Сначала на вискозиметре измеряют вязкость стандартной ньютоновской жидкости — глицерина. Глицерин заливают между цилиндрами, снимают наружный цилиндр и по градуированным делениям внутреннего цилиндра измеряют глубину погружения цилиндра в жидкость h. Собирают прибор и устанавливают стрелку на нулевое деление, устанавливают минимальный груз и, опустив фиксатор шкива, приводят внутренний цилиндр во вращение. По секундомеру замеряют время трех оборотов цилиндра. Если при данном нагружении равномерного враще-.ч и я не происходит, нагрузку увеличивают. При работе с глицерином секундомер включают сразу после пуска, при работе с раствором полимера секундомер включают после установления стационарного движения цилиндра (после трех-четырех оборотов цилиндра). По окончании измерений закрепляют фиксатор. При каждой нагрузке проводят не менее трех измерений. Затем увеличивают нагружение и повторяют опыт. Измерения продолжают, увеличивая нагружение до тех пор, пока удается дсстаточно точно фиксировать время трех оборотов. Результаты измерений вносят в табл. 10.3.
Обработка результатов. Значение вязкости рассчитывают по уравнению Ньютона, которое применительно к исследованиям на ротационном вискозиметре имеет вид:
Q
где N — частота вращения внутреннего цилиндра вискозиметра; */ нагрузка, под действием которой происходит вращение; k константа вискозиметра, зависящая от его размеров и глубины погружения внутреннего цилиндра в жидкость [k = f(h)] (для стандартной жидкости находится по градуировоч-ному графику, прилагаемому к вискозиметру); ц -• вязкость.
На основании полученных данных строят кривые течения стандартной жидкости (глицерина) и раствора полимера в координатах N—q. Отрезок, отсекаемый на оси абсцисс на графике для стандартной жидкости, соответствует значению силы трения в координатах прибора.
По градуировочной кривой k = f(h)t прилагаемой к вискозиметру, определяют значение к для стандартной жидкости и исследуемого раствора полимера и рассчитывают
Затем находят вязкость стандартной жидкости и эффективную вязкость для разных нагрузок q и строят график в координатах г) от q.
Задание. Оценить эффективную вязкость раствора полимера; проанализировать полученную кривую течения раствора полимера и определить к какому типу жидкостей он относится.
Работа 10.4. Определение константы диссоциации полиакриловой кислоты
Цель работы: оценить константу диссоциации полиакриловой кислоты методом потенциометрического титрования.
Образцы и реактивы: полиакриловая кислота, бидистиллят, 0,1 н. раствор гидроксида натрия.
Приборы и принадлежности: потенциометр со стеклянным и каломельным электродами, магнитная мешалка, микробюретка на 10 см3, стакан емкостью 100 см3, часовое стекло, шпатель.
Порядок работы: 1) проведение потенциометрического титрования водного раствора полиакриловой кислоты; 2) определение степени диссоциации поликислоты а при различных значениях рН; 3) построение графика зависимости р/( = /(а) и определение константы диссоциации.
Методика работы. В стакан помещают 20 см3 би дистиллята и растворяют в нем навеску полиакриловой кислоты (0,006— 0,01 г). Стакан устанавливают на магнитную мешалку титро-вального столика рН-метра, погружают электроды и титруют 0,1 н. раствором NaOH. Раствор NaOH приливают по 2—3 капли, но не более 0,5 см3 за один прием, выдерживают 0,5 мин при непрерывном перемешивании и измеряют рН по показаниям прибора. Затем приливают новую порцию NaOH и повторяют измерение. Титрование проводят до достижения раствором поли кислоты значения рH «11.
Результаты измерений вносят в табл. 10,4,
No п/п
Объем раствора NaOH,
CM3
рН
GC
1 —а
а
1-а
а
* 1 —а
Обработка результатов. На основании полученных данных строят кривую потенциометрического титрования в координатах рH — V (где V — объем добавленной щелочи). Принимают, что в отсутствие щелочи степень диссоциации слабой кислоты а = О, а в точке полной нейтрализации а=1. Кроме того, допускают наличие прямой зависимости между количеством добавленной щелочи V и а. Далее заполняют остальные графы таблицы.
