Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Образцы и реактивы: полиэтилен низкой плотности, полиамид 6,6; изо-тактический полистирол (по заданию преподавателя), 20%-й водный раствор желатина (15%-й водный раствор роданида калия).
Приборы и принадлежности: электронный микроскоп УЭМВ-100В, установка для травления в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде, вакуумный универсальный пост ВУГІ-2К, чашки Петри, скальпель, пинцет, форма для нагревания и охлаждения полимера, термошкаф, отсчет-ная линейка, разрывная машина РМ-250.
Порядок работы: 1) приготовление образцов полимеров; 2) проведение электронно-микроскопических исследований полимеров; 3) проведение физико-механических испытаний образцов.
Методика работы. Полимер для испытания помещают в форму с подпружинивающим элементом и устанавливают в термошкаф. Затем нагревают его до температуры, на 50 °С превышающей его температуру плавления, и охлаждают со скоростью 25—30°С/мин. Аналогичным образом готовят образцы при скоростях охлаждения 7—10 и 1—2°С/мин. Из приготовленных образцов скальпелем вырезают пластинки размером (2,5x10)-• 10~3 м, укрепляют их на предметном стекле и протравливают на установке для травления в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде в соответствии с инструкцией. С подготовленной поверхности снимают реплики, как описано в работе 7.3. Реплики просматривают в электронном микроскопе. Просмотр начинают с малых увеличений и при обнаружении характерных участков увеличение повышают и изображение фиксируют на фотопластинках, с которых делают микрофотографии.
Из образцов, полученных при разных скоростях охлаждения, вырезают двухсторонние лопатки (по ГОСТ 16337—70) и испытывают их на растяжение на разрывной машине РМ-250. Измеряют разрушающее напряжение и относительное удлинение при разрыве.
Разрушающее напряжение о (в Па) определяют по формуле
о = Р/(а&),
где Я —нагрузка, при которой происходит разрыв образца, Н; а, в — начальная ширина и толщина рабочей части образца.
Относительное удлинение при разрыве е (в %) находят по формуле
е=(Л//о)-ЮО,
где Л — абсолютное удлинение образца при его разрушении, м; /0 — начальная длина рабочей части образца, м.
Полученные данные вносят в табл. 7.2.
По микрофотографиям определяют увеличение (масштаб) по методике, описанной в работе 7.3, и определяют размеры структурных элементов для каждого полимера. Затем сравнивают структурно-морфологическую организацию полимера при различных скоростях охлаждения.
№ п/п
Размеры рабочей части образца, м
Р, H
Л, м
O9 Па
е, %
ширина
толщина
длина
Задание. Проанализировать изменение свойств полимера при растяжении в зависимости от скорости охлаждения.
Работа 7.5. Изучение морфологии полиэтилена в ориентированном состоянии
Цель работы: определить морфологию ориентированного полимера и пространственное положение структурных элементов; установить взаимосвязь между морфологией ориентированного полимера и его физико-механическими характеристиками.
Образцы и реактивы: полиэтилен низкой плотности (пластины толщиной 3 мм), 20%-й водный раствор желатина, 15%-й водный раствор роданида калия.
Оборудование и принадлежности: электронный микроскоп УЭМВ-100В, установка для травления полимеров в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде, вакуумный универсальный пост ВУП-2К, чашки Петри, скальпель, пинцет, деформационная машина с термокамерой, разрывная машина РМ-250, штанцевый нож.
Порядок работы: 1) приготовление образцов полимеров; 2) проведение электронно-микроскопических исследований полимеров; 3) проведение физико-механических испытаний образцов.
Методика работы. Пластины полиэтилена низкой плотности размером (150Х 100X3) • 10~3 м равномерно деформируют по наибольшему размеру в 2,5 раза с помощью специальной деформационной машины с термокамерой при температуре 50 °С и быстро охлаждают в этих условиях воздухом.
Из подготовленных образцов вырезают скальпелем пластинки размером (2,5XlO)-IO-3 м вдоль направления деформации, перпендикулярно и под углом 45° к нему. Пластинки закрепляют на предметном стекле в строго фиксированном положении и подвергают травлению на установке для травления в соответствии с инструкцией. Затем на подготовленную поверхность напыляют углеродную реплику (направление напыления строго фиксировано и одинаково для всех образцов). Реплики снимают, как описано в работе 7.3, и просматривают в электронном микроскопе сначала при малых увеличениях, а после нахождения характерных участков при больших увеличениях.
Изображение фиксируют на фотопластинки и с них изготавливают микрофотографии. По полученным микрофотографиям определяют увеличение (масштаб) по методике, описанной в работе 7.3, и сравнивают структурно-морфологическую организацию полимера, ориентированного вдоль, перпендикулярно и под углом 45° к направлению деформации.
Параллельно с этим из деформированных образцов вырубают по пять лопаток (по ГОСТ 16337—70) в направлении деформации и перпендикулярно ему. Лопатки испытывают на растяжение. Рассчитывают значения разрушающего напряже ния при растяжении и относительного удлинения при разрыве (см. работу 7.3).
