Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Вариант 2. Снимают TMK образцов ПВХ, пластифицированного 40 масс. ч. ДБФ, нитро-ДБФ и ДОФ на 100 масс. ч. ПВХ, по методике, описанной в работе 7.1. По TMK определяют Тс и Tx.
На основании полученных данных строят графики зависимости Тс и Гт от содержания ДОФ в ПВХ.
Задание. Сравнить полученные термомеханические кривые пластифицированного ПВХ и объяснить влияние пластификаторов на температуры физических переходов полимера.
Работа 7.3. Изучение морфологии полиэтилена в ориентированном и неориентированном состояниях
Цель работы: определить морфологию полимера, размеры структурных элементов и их пространственное расположение в зависимости от величины деформации образца.
Образцы и реактивы: полиэтилен низкой плотности (пластины толщиной 2 мм), 20%-й водный раствор желатина, 15%-й водный раствор роданида калия, кислород.
Приборы и принадлежности: электронный микроскоп УЭМВ-100В, установка для травления полимеров в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде, вакуумный универсальный пост ВУН-2К, чашка Петри, скальпель, пинцет, разрывная машина РМ-250, отсчетная линейка, штан-цевый вырубной нож.
Порядок работы: 1) приготовление образцов полимеров;
2) проведение электронно-микроскопических исследований;
3) определение размеров структурных элементов исследованных образцов.
Методика работы. Из пластин полимера вырубают штанце-вым ножом четыре образца (по ГОСТ 16337—70), а затем подвергают растяжению на разрывной машине так, чтобы их относительные удлинения составили 50, 200, 400%, и до разрушения. Так как машина показывает абсолютное удлинение А, то его значение, соответствующее заданному относительному удлинению є (в %), рассчитывают по формуле
Л-е/о/100,
где I0 — исходная длина рабочей части образца, м.
Затем образцы подвергают деформации растяжения до получения необходимого значения А. Из исходного полиэтилена и деформированных участков образцов вырезают пластинки размером (2,5X10). 10-3 м.
Пластинки закрепляют на предметном стекле и подвергают травлению на установке линейного безэлектродного высокочастотного разряда согласно инструкции к установке (в качестве рабочего газа используют кислород). На обработанную поверхность напыляют углерод (угол оттенения 30°). Напыление проводят на вакуумном универсальном посту ВУП-2К согласно инструкции к установке.
Затем на поверхность полимера, на которую нанесен углерод, наносят желатин, и после его высыхания механически отделяют от образца вместе с репликой. Слой желатина с репликой помещают на поверхности 15%-го раствора роданида калия репликой вверх. После растворения желатина реплику осторожно промывают дистиллированной водой для удаления остатков желатина и солей, высушивают, закрепляют на медной сетке и монтируют в специальном патроне. Патрон с репликой устанавливают в камеру микроскопа. Работу на электронном микроскопе проводят согласно инструкции к прибору. Реплику просматривают при различных увеличениях (начиная с малых) для нахождения наиболее характерных участков. Изображение на экране микроскопа фиксируют на фотопластинках, которые проявляют и печатают обычным способом.
Обработка результатов. Размеры элементов структуры по микрофотографиям определяют с учетом фотоувеличения и увеличения микроскопа, при котором производилась съемка. Уве-
личение микроскопа Уэ создается увеличением объективной, промежуточной и проекционной линз и определяется выражением
У,== Af0MnMnP,
где Mo — увеличение, создаваемое объективной линзой; Mn — увеличение, создаваемое промежуточной линзой; Mnр — увеличение, создаваемое проекционной линзой.
Увеличение на микрофотографии равно
У = УэУф»
где Уф — увеличение при изготовлении микрофотографий.
Истинный размер Д структурного элемента, полученного на микрофотографии, находят по формуле
Д=Э/У,
где Э --- размер элемента структуры на микрофотографии.
Используя метод оттенения, можно определить глубину структурного элемента h по длине тени / и углу оттенения у:
h-^l tg 4.
Сопоставлением h с масштабом микрофотографии находят истинный размер глубины структурного элемента.
Для расчета размера сферолитов измеряют диаметры не менее десяти сферолитов и полученные значения усредняют. При более точной постановке задачи определяют размеры 150— 200 сферолитов и рассчитывают среднечисловой и среднемас-совый диаметры сферолита и коэффициент полидисперсности.
По полученным микрофотографиям определяют тип структурно-морфологической организации полимера и отмечают характер изменения морфологии полимера в процессе деформирования образца.
Задание. Объяснить процессы, происходящие в полимерах под влиянием внешнего силового поля, и оценить пространственное положение структурных элементов относительно внешнего силового поля.
Работа 7.4. Изучение морфологии полимеров
и их физико-механических свойств в различных условиях кристаллизации
Цель работы: определить морфологию полимеров и размеры структурных образований в зависимости от условий кристаллизации.
