Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 54

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 120 >> Следующая


Методика работы. В реакционный сосуд емкостью 70 см3 (рис. 6.3) наливают 50 см3 0,1%-го водного раствора полиакриламида и термостатируют при перемешивании при 50 °С. После достижения в реакционной среде заданной температуры добавляют 0,04 г персульфата калия, принимая этот момент за начало деструкции. Реакцию проводят при перемешивании в течение 3 ч при 50 °С, контролируя процесс деструкции вискози-метрическим методом. Для этого измеряют время истечения реакционного раствора в вискозиметре через 5 мин после начала деструкции, через каждые 15 мин в течение первого часа и через 30 мин в течение второго и третьего часа. Результаты измерений вносят в табл. 6.12.

В табл. 6.12 / = /!+/2/2, где t\ — время от начала деструкции до начала измерения вязкости; t2 — время истечения раствора полимера в вискозиметре. Среднее время истечения (из пяти измерений) растворителя — дистиллированной воды определяют при 5O0C.

Обработка результатов. На основании полученных данных строят кинетическую кривую изменения чисел вязкости раствора полиакриламида при деструкции в координатах цУй/с—/. Для оценки изменения молекулярной массы полиакриламида в результате деструкции проводят измерения молекулярной массы полимера до и после деструкции. Для этого из реакционного раствора отбирают шприцем по 5 см3 реакционной смеси, помешают ее в чистый капиллярный вискозиметр с d = 0,56-•10 3 м и приливают 5 см3 1 M раствора хлорида натрия. Вязкость растворов полимера измеряют при 25°С. Далее в виско-

Рис. 6.3. Прибор для проведения реакции деструкции полимера:

/ реактор; 2 загрузочный штуцер; 3 термометр; 4 вискозиметр: 5 холодильник; б хлоркальцієвая трубка; 7 - мешалка

знметр последовательно добавляют 0,76; 1,00; 1,25; 2 и 4 см3 0,5 M раствора хлорида натрия и после каждого разбавления измеряют среднее время истечения раствора полимера из пяти измерений. По окончании измерений раствор полимера выливают из вискозиметра, промывают его несколько раз растворителем и определяют среднее время истечения растворителя из пяти измерений. Данные измерений вносят в табл. 6.12 и рассчитывают Чуа/с.

На основании расчетных данных строят концентрационную зависимость чисел вязкости. Экстраполяцией полученной прямой к нулевой концентрации определяют предельное число вязкости: lim(цуJc)c-,o= [ц]. Молекулярную массу полиакриламида вычисляют по уравнению Марка — Куна — Хаувинка:

[ті] -7,19- W^-M0 7 7.

Задание. Написать схему реакции деструкции полиакриламида, проанализировать изменение чисел вязкости в ходе процесса и сравнить молекулярные массы полимера до и после деструкции.

Работа 6.13. Деструкция полиакриламида в растворе при различных температурах

Цель работы: определить скорость процесса деструкции полиакриламида в водных растворах под действием персульфата калия при различных температурах и оценить энергию активации процесса.

Реактивы: 0,4%-й водный раствор частично гидролизованного полиакриламида, дистиллированная вода, персульфат калия.

Приборы и посуда: прибор для проведения деструкции полимера (см. рис. 6.3) с термостатирусмым вискозиметром ВПЖ-3 (диаметр капилляра 0,56• 10~3 м), магнитная мешалка, термостат, секундомер, шпатель, часовое стекло,

Порядок работы: 1) проведение деструкции полимера в присутствии деструктирующего агента — персульфата калия при различных температурах; 2) определение чисел вязкости раствора частично гидролизованного полиакриламида в процессе

его деструкции; 3) определение энергии активации процесса деструкции; 4) определение средневязкостной молекулярной массы полимера до и после деструкции.

Методика работы. Методика проведения работы аналогична методике, описанной в работе 6.12. Деструкцию проводят при 40, 50. 60 и 70 °С в течение 2 ч. Ход процесса контролируют вискозиметрическим методом, измеряя по секундомеру время истечения реакционного раствора в вискозиметре через 5 мин после начала деструкции и через каждые 15 мин в течение 2 ч. Результаты вносят в таблицу. Форма записи приведена в работе 6.12. Методика отбора проб реакционной среды и их вис-козиметрический анализ аналогичны методикам, описанным в работе 6.12.

Обработка результатов. На основании полученных данных строят на одном графике кинетическую кривую изменения чисел вязкости раствора полиакриламида r\yJc от времени при четырех различных температурах. По тангенсу угла наклона начальных прямолинейных участков зависимостей г|уд/с от времени находят начальные скорости процесса деструкции и строят график зависимости Ig^ от (1•/T) > • 103. По тангенсу угла наклона полученной прямой находят эффективную энергию активации деструкции E (в кДж/моль) частично гидролизованного полиакриламида:

?=19,15-tga.

Задание. Сравнить числа вязкости растворов частично гидролизованного полиакриламида и его молекулярные массы до и после деструкции при различных температурах.

Работа 6.14. Деструкция полиакриламида в растворе при различных концентрациях деструктирующего агента

Цель работы: определить изменение молекулярных масс полиакриламида при деструкции его в водных растворах при различных концентрациях персульфата калия и оценить степень полидисперсности исходного полиакриламида.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed