Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 53

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 120 >> Следующая


Реактивы: полиметилметакрилат, винилацетат, пероксид бензоила, ацетон, этиловый спирт.

Приборы и посуда: ампулы стеклянные (3 шт.), стаканы стеклянные (4 шт.), воронка Бюхнера, колбы Бунзена, инертный газ, термостаты (3 шт.), шпатель, часовое стекло.

Порядок работы: 1) проведение реакции прививки винилацетата к полиметилметакрилату; 2) определение изменения массы образца в результате прививки.

Навеска, г
Время, ч
Температура, °С
Выход, г
у 0<

полимер
t
мономер
инициатор
сополимер
гом ополи-мер

Мете
>дика ра
боты. В
стакане
> емKOCT
ью 100
смл раст
вор Я ЮТ

2,5 г п о л и м е т и л м е т а к р и л а т а в 10 г винилацетата. После растворения полимера добавляют 0,05 г пероксида бензоила и смесь тщательно перемешивают. Полученный раствор разливают в три ампулы. Ампулы продувают инертным газом в течение 5 мин и после запаивания помещают в термостаты, в которых выдерживают при заданной температуре в течение 5 ч (первую ампулу — при 70 °С, вторую — при 80 °С и третью — при 90 °С).

По окончании реакции ампулы извлекают из термостатов, охлаждают водой до комнатной температуры и осторожно вскрывают. Содержимое ампул растворяют в ацетоне (4— 5 см3) и осаждают при непрерывном перемешивании в 5-кратный избыток этилового спирта. Полученный осадок полимера декантируют, промывают свежей порцией осадителя, отфильтровывают па воронке Бюхнера и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 20—30 °С до постоянной массы.

Гомополимер — поливинилацетат — остается в растворе и его выделяют осаждением водой.

Полученные данные вносят в табл. 6.10.

Изменение массы образца в результате прививки X (в %) рассчитывают по формуле

X= (AmnD/Am„cx) • 100,

где Amnр — изменение массы образца в результате прививки; ДшИсх — масса исходного образца до прививки.

Затем определяют растворимость полиметилметакрилата и привитого сополимера в ацетоне, спирте, этилацетате, тетра-хлориде углерода, диметилформамиде. Полученные данные вносят в таблицу. Форма записи результатов приведена в работе 6.1.

Задание. Написать схему реакции получения привитого сополимера на основе полиметилметакрилата и винилацетата, сравнить растворимость полученного сополимера и исходного полимера.

с
с
Навеска, г
№ пробы в опыте
Время реакции, мин
Кислотное число
Молекулярная масса полиэфира

полиэфир
растворитель
катализатор










Работа 6.11. Деструкция линейного алифатического полиэфира в растворе

Цель работы: определить изменение молекулярной массы линейного полиэфира в результате гидролитической деструкции.

Реактивы: линейный полиэфир, этиловый спирт, 30%-й раствор серной кислоты, 0,1 н. спиртовой раствор гидроксида калия.

Приборы и посуда: колбы емкостью 100 см3 (2 шт.), стаканы емкостью 250 см3 (2 шт.), пипетка на 5 см3, мерный цилиндр на 10 см:3, воронка Бюхнера, колба Бунзена, чашка Петри, обратный холодильник (2 шт.), водяная баня, часовые стекла (6 шт.), шпатель.

Порядок работы: 3) проведение гидролитической деструкции полиэфира; 2) определение кислотных чисел полиэфира в пробах реакционной смеси; 3) определение молекулярной массы полимера в процессе деструкции.

Методика работы. В две колбы емкостью 100 см3 помещают по 10 г линейного полиэфира, добавляют в каждую по 50 см3 этилового спирта и растворяют при комнатной температуре при перемешивании. После растворения полиэфира в одну из колб добавляют 6 см3 30%-го раствора серной кислоты. Колбы соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при 40 °С, отбирая через каждый час пробы реакционной смеси (по 3 см3). В стаканы с отобранными пробами добавляют по 50 см3 воды для осаждения полимера. Выделившийся полимер отфильтровывают, высушивают и по кислотному числу (см. работу 3.1) определяют молекулярную массу полимера. Результаты эксперимента вносят в табл. 6.11.

На основании полученных данных строят графики изменения молекулярной массы в процессе деструкции в отсутствие и в присутствии катализатора.

Задание. Написать схему реакции гидролитической деструкции полиэфира и сравнить молекулярную массу полиэфира до и после деструкции.

Работа 6.12. Деструкция полиакриламида в растворе

Цель работы: определить изменение молекулярной массы полиакриламида в результате деструкции иод действием персульфата калия.

п/п
Время отбора пробы /, мин
Концентрация полимера с. г/см3
T
Ч()ТН
1 р - ли

Луд/с» см3/г








Реактивы: 0,1 %-й водный раствор полиакриламида (Л/>106), дистиллированная вода, персульфат калия, 0,5 и 1 M растворы хлорида натрия.

Приборы и посуда: прибор для проведения деструкции полимеров (рис. 6.3) с те р мост а т и р у е м ы м вискозиметром ВПЖ-3 (диаметр капилляра 0,56-• 10~3 м), термостат, магнитная мешалка, секундомер, термостат для вискозиметрии, вискозиметр с диаметром капилляра 0,56-10™3 м, шприц на 5 см3 с длинной иглой, микробюретка на 2 см3, часовое стекло, шпатель, мерный цилиндр емкостью 50 см5.

Порядок работы: 1) проведение деструкции полиакриламида в присутствии деструктирующего агента — персульфата калия; 2) определение чисел вязкости раствора полиакриламида в процессе его деструкции; 3) определение средневязкостной молекулярной массы полимера до и после деструкции.
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 120 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed