Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка):
Определение степени гидролиза
На основании данных потенциометрического титрования определяют степень гидролиза полимера—содержание звеньев акрилата натрия (АН) в макромолекулах гидролизованного полиакриламида [в % (мол.)]:
С. Г- (^^)-71-0,001 М(Ю>
~~~~ (V-V0)N'23•Q1OOl
где V и V0 — объемы раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование рабочей и контрольной проб, см3; N — концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; с — концентрация полимера в пробе, г; \\ —- объем отобранной пробы, см3.
Полученные данные вносят в табл. 6.3.
Обработка результатов. На основании полученных данных строят кинетическую кривую изменения степени гидролиза полиакриламида.
Для оценки молекулярной массы сополимера проводят вис-козиметрические измерения. Методика вискозиметрического
Рис. 6.1. Прибор для проведения реакции гидролиза полимера:
/ — реактор; 2 пробоотборник; 3 — термометр; 4 — мешалка с затвором; 5 — холодильник; 6 — хлоркальциевая трубка
Рис. 6.2. Зависимость констант К и а в уравнении [г\] —КМа от степени гидролиза полиакриламида
анализа растворов полимеров аналогична описанной в работе 11.3. На основании найденных из зависимости т)уд/с—с значений предельных чисел вязкости ([г]]) определяют молекулярную массу сополимера по формуле Марка — Хаувинка — Куна [т]] =КМау где константы К и а определяют в зависимости от степени гидролиза полиакриламида по данным рис. 6.2.
Задание. Написать схему реакции гидролиза полиакриламида; сравнить химический состав полимера до и после гидролиза; определить молекулярную массу полученного сополимера.
Работа 6.7. Щелочной гидролиз полиакриламида и акриламида
Цель работы: определить скорость щелочного гидролиза в водных растворах полимера и мономера.
Реактивы: 1%-й водный раствор полиакриламида, 1%-й водный раствор акриламида, дистиллированная вода, 0,05 и 5 M растворы гидроксида натрия, 0,1 M раствор соляной кислоты.
Приборы и посуда: прибор для проведения гидролиза полимера (см. рис. 6.1), электромеханическая мешалка, термостат, секундомер, шприц на 2 см3 с длинной иглой, рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами, магнитная мешалка, бюретка на 20 см3, стакан емкостью 70 см3, микробюретка на 2 см3, бюксы емкостью 50 см3 (8 шт.), мерный цилиндр емкостью 50 см3.
Порядок работы: 1) проведение щелочного гидролиза полиакриламида и акриламида в водных растворах; 2) определение степени гидролиза полимера и мономера в пробах реакционной смеси.
Методика работы. Гидролиз полиакриламида и акриламида проводят в 1%-х водных растворах в присутствии 2,5 см3 5 M раствора гидроксида натрия при 50 °С в течение 2 ч. Методика гидролиза, потенциометрический анализ проб реакционных растворов и расчет степени гидролиза аналогичны приведенным в работе 6.6. На основании полученных данных на одном графике строят кинетические кривые гидролиза полиакриламида и акриламида.
Задание. Сравнить диетические кривые щелочного гидролиза полимера и его низкомолекулярного аналога.
Работа 6.8. Гидролиз полиакриламида при различных концентрациях щелочи и полимера
Цель работы: 1) определить скорость гидролиза полиакриламида при различных концентрациях щелочи и полимера и рассчитать порядок реакции гидролиза по гидролизующему агенту и полимеру.
Реактивы: 1%-й водный раствор полиакриламида, дистиллированная вода, 0,05 и 5 M растворы гидроксида натрия, 0,1 M раствор соляной кислоты.
Приборы и посуда: прибор для проведения гидролиза полимеров (см. рис. 6.1), электромеханическая мешалка, термостат, шприц на 2 см3 с длинной иглой, рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами, магнитная мешалка, стакан емкостью 70 см3, бюксы емкостью 50 см3 (8 шт.), бюретка на 20 см3, микробюретка на 2 см3, мерная колба емкостью 50 см3.
Порядок работы: 1) проведение щелочного гидролиза полиакриламида при различных концентрациях щелочи (концентрация полимера постоянна) и полимера (концентрация щелочи постоянна); 2) определение химического состава продуктов гидролиза в пробах реакционной смеси; 3) определение порядка реакции щелочного гидролиза полиакриламида по щелочи и полимеру.
Методика работы. В реакционный сосуд (см. рис. 6.1) помещают 50 см3 1%-го водного раствора полиакриламида и термостатируют при 50 °С. После достижения в реакционной среде заданной температуры добавляют 2,5 см3 5 M раствора гидроксида натрия, принимая этот момент за начало процесса. Реакцию проводят при 500C в течение 2 ч, отбирая пробы (по 2 см3) для потенциометрического определения степени гидролиза полимера. Первую пробу отбирают через 5 мин после начала реакции, а последующие — через каждые 15 мин в течение первого часа и через 30 мин в течение второго часа.
Методика потенциометрического определения степени гидролиза полиакриламида приведена в работе 6.6.
№
Время отбора
[NaOH] при гидро-
Количество добав-
Степень гидро-
п/п
проб, мин
лизе, моль/л
ленной щелочи, cm3
лиза. % (мол.)
Таблица 6.5. Форма записи результатов
№ п/п
[NaOH], моль/л
