Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Аввакумова Н.И. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 11

Практикум по химии и физике полимеров - Аввакумова Н.И.

Аввакумова Н.И., Бударина Л.А., Дивгун С.М., Заикин А.Е., Кузнецов Е.В., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров. Под редакцией В.Ф. Куренкова — M.: Химия, 1990. — 304 c.
ISBN 5—7245—0165—1
Скачать (прямая ссылка): vms1990.djvu
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 120 >> Следующая


Порядок работы: 1) проведение термической полимеризации стирола при различных концентрациях дигидроксидифенилдисульфида; 2) определение выхода полимера в пробах реакционной смеси рефрактометрическим методом; 3) проведение вискозиметрических измерений и расчет молекулярных масс полимеров; 4) определение константы передачи цепи на дигидроксидифенилдисульфид.

Методика работы. В четыре пробирки с пришлифованными пробками (или ампулы) помещают по 10 г стирола и добавляют соответственно 0,2, 0,15, 0,1 и 0,05 г дигидроксидифенилдисульфида. После растворения навесок из пробирок отбирают пробы 0,8 см3 для определения показателя преломления. Растворы продувают инертным газом в течение 3—5 мин и помешают в термостат при 99±5°С. Термостатирование продолжают в течение 2 ч до достижения сиропообразного состояния растворов. Затем пробирки быстро охлаждают, из каждой отбирают пробы в бюксы и определяют показатель преломления. Содержание полимера (їв растворе) рассчитывают по формуле

Jc= 1,73 •1O3 Для,

где Ало — разность между показателями преломления раствора до и после полимеризации.

Содержимое ампул высаждают в пятикратный избыток этилового спирта. Полученные полимеры сушат до постоянной массы и определяют для каждого при 200C удельную вязкость их бензольных растворов при разных концентрациях полимера (0,5; 0,25; 0,1875 и 0,125 г/100 см3). Методику вискозиметрических измерений см. в гл. 11. Предельное число вязкости [ц] определяют из графика зависимости r\yJc от с путем графического экстраполирования значений г]уд/с к нулевой концентрации. Среднечисловую молекулярную массу полистирола определяют по формуле Mn= 184 000 [т)]м. Результаты вносят в табл. 1.7.






Степень по-
1

[S-], моль/л
[M], моль/л
[S]/[M]
[Л], смЗ/г
Af „ /1
лимериза-
п





ции Л

Обработка результатов. На основании полученных данных строят зависимость 1/Я=/([S|/[MJ), где [S], [M] —концентрация дигидроксидифенилдисульфида и мономера. По тангенсу угла наклона полученной прямой определяют значение константы передачи цепи на дигидроксидифенилдисульфид.

Задание. Написать схемы реакций всех элементарных стадий процесса полимеризации стирола в присутствии дигидроксидифенилдисульфида, сравнить значения молекулярных масс полимера, полученного при различных концентрациях дигидроксидифенилдисульфида и объяснить наблюдаемые различия.

Работа 1.6. Полимеризация метилметакрилата в различных растворителях

Цель работы: провести радикальную полимеризацию метилметакрилата в различных растворителях и оценить их влияние на молекулярную массу полимера.

Реактивы: метилметакрилат, азобисизобутиронитрил, тетрахлорид углерода, бензол, ацетон, петролейный эфир, хлороформ (или толуол).

Приборы и посуда: круглодонные колбы емкостью 100 см3 (3 шт.), шариковые холодильники (3 шт.), стаканы емкостью 100 и 250 см3, фарфоровые чашки (3 шт.), вискозиметр с d = 0,56 мм, секундомер, термостат, вакуум-сушильный шкаф, шпатель, часовое стекло.

Порядок работы: I) проведение радикальной полимеризации метилметакрилата в различных растворителях; 2) определение выхода полимера; 3) определение предельного числа вязкости растворов полимеров и расчет молекулярных масс полимеров.

Методика работы. В стакан помещают 30 г метилметакрилата и 0,3 г инициатора. Полученный раствор делят на 3 равные части и загружают в три круглодонные колбы. Затем в каждую колбу наливают по 40 г одного из растворителей (тетрахлорид углерода, бензол, ацетон), соединяют их с обратными холодильниками и помещают в термостат при 70 °С. Реакцию ведут в течение 3 ч. По окончании реакции колбы охлаждают и полимеры высаждают в 5—7-кратный избыток петролейного эфира в стеклянном стакане емкостью 250 см3. Полученные полимеры помещают в фарфоровые чашки и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы. Вискозиметрические измерения (см. гл. 11) проводят в растворе хлороформа (или

Растворитель
[Т|Ь см3/г
M
Выход полимера, %






толуола) при 20°С при различных концентрациях полимера (0,5; 0,25; 0,1875; 0,125 и 0,1%). Предельное число вязкости 11]] определяют из графика зависимости г}уд/с от с путем графического экстраполирования значений цул/с к нулевой концентрации. Молекулярную массу полимера определяют по формуле [г|] = КМа. При вискозиметрических измерениях в хлороформе 7( = 0,63-10-4, а = 0,8 (в толуоле Л' = 0,7Ы0~4; а = 0,73). Результаты измерений вносят в табл. 1.8.

Задание. Написать схемы реакций всех элементарных стадий процесса полимеризации метилметакрилата, инициируемого азобисизобутиронитрилом, объяснить влияние природы растворителя на выход полимера и его молекулярную массу.

Работа 1.7. Полимеризация метилметакрилата в суспензии

Цель работы: провести суспензионную полимеризацию метилметакрилата в присутствии пероксида бензоила и определить содержание в полимере остаточного мономера.

Реактивы: метилметакрилат, перокеид бензоила, поливиниловый спирт (ПВС), тетрахлорид углерода (или хлороформ), вода дистиллированная, KBrO3, KBr, 10%-й раствор KI, соляная кислота (р=1,19 г/см3), раствор Na2SA-
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 120 >> Следующая
Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed