Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Андрианов К.А. -> "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" -> 9

Технология элементоорганических мономеров и полимеров - Андрианов К.А.

Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технология элементоорганических мономеров и полимеров — М.: Химия, 1973. — 400 c.
Скачать (прямая ссылка): elementoorganic-polimers.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 163 >> Следующая

Получение метилфенилдихлорсилаиа
Синтез метилфенилдихлорсилаиа осуществляется в две стадии. Сначала при реакции хлорбензола с металлическим магнием в среде ксилола образуется фенилмагнийхлорид
СвНвс1+М2—> с6нБм8с1
а затем взаимодействием метилтрихлорсилана с суспензией фенил-магнийхлорида в ксилоле получают метилфенилдихлорсилан:
СН381С13+СвН5М2С1 —> СНз(С6Н5)31С12 + М2С1а
Процесс производства метилфенилдихлорсилаиа магнийорганический синтезом состоит из трех основных стадий: получения фенил-
22
Гл. 1. Получение органохлорсиланое
магнийхлорида; синтеза метилфенилдихлорсилана; выделения товарного метилфенилдихлорсилана. Технологическая схема производства метилфенилдихлорсилана магнийорганическим синтезом приведена на рис. 1.
Хлорбензол и ксилол со склада подают в отстойники-осушители 1 и 2 для осушки прокаленным хлористым кальцием. После
Рис. 1. Схема производства метилфенилдихлорсилана магнийорганическим синтезом:
12 — отстойники-осушители; 3, 4, 7, 11 — мерники; 5 — смеситель; в, 9, 14 — холодильники- 8 — реактор синтеза фенилмагнийхлорида; 10 — реактор синтеза метилфенилдихлорсилана; 12 — нутч-фильтр; 13 — вакуум-перегонный ^куб; 15, 1в, 17, ?8 — сборники; 19 — емкость.
осушки хлорбензол и ксилол поступают соответственно в мерники 3 и 4 и оттуда в смеситель 5. Металлический магний обезжиривают, замачивая в толуоле или ксилоле, высушивают, перерабатывают на строгальном станке в ленточную стружку толщиной 0,07—0,1 мм и в таком виде загружают через люк в чистый реактор 8 при работающей мешалке. Дают пар на обогрев реактора и при достижении температуры 110 °С на магниевую стружку из смесителя 5 через мерник 7 подают небольшую часть реакционной смеси, состоящей из хлорбензола, ксилола и диэтилового эфира (1—3% от суммарного количества хлорбензола и ксилола). За счет экзотермичности реакции температура в аппарате повышается до 125—135 °С.
Методы с применением металлоорганических соединений
23
При 125 °С подачу пара в рубашку реактора прекращают и начинают равномерно вводить в аппарат реакционную смесь с такой скоростью, чтобы температура не превышала 123+2 °С. После введения всей смеси перемешивают реакционную массу в течение 3 ч при 120—126 °С. Затем обогрев отключают и при работающей мешалке подают дополнительное количество ксилола с тем расчетом, чтобы получить 30—35%-ную суспензию фенилмагнийхлорида в ксилоле, и смесь перемешивают еще 1 ч при 20—25 °С.
Из реакционной смеси отбирают пробу для определения содержания фенилмагнийхлорида в смеси, после чего готовую суспензию передавливают в реактор 10. Включают мешалку и при 18— 20 °С из мерника 11 в реактор 10 начинают вводить метилтрихлорсилан с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 75—80 °С. После введения всего метилтрихлорсилана при работающей мешалке охлаждают реакционную массу до 18— 20 °С в течение 1 ч и перемешивают ее при этой температуре еще 3 ч. После анализа пробы и фильтрования продукта на нутч-фильтре 12 приступают к его разгонке.
В результате реакции наряду с метилфенилдихлорсиланом образуется такя^е некоторое количество метилдифенилхлорсилана, ди-фенила, дифенилбензола и других веществ. Отгонку продуктов ведут в вакуум-перегонном кубе 13. Там отбирается несколько фракций: I фракция (до 135 °С) содержит небольшое количество основного продукта, непрореагировавшие метилтрихлорсилан и хлорбензол, а также ксилол; II фракция (до 180 °С, в жидкости) содержит небольшие количества основного продукта и ксилола; III фракция (180—300 °С) на 30—35% состоит из основного продукта — метилфенилдихлорсилана; IV фракция (выше 300 °С, в жидкости) отбирается при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре в парах 140 °С и представляет собой смесь метилдифенилхлорсилана, дифенила, дифенилбензола и других примесей. Для получения чистого метилфенилдихлорсилана продукты фракционной перегонки затем подвергают ректификации на ректификационных колоннах.
Для увеличения выхода целевого продукта (метилфенилдихлорсилана) метилдифенилхлорсилан, содержащийся в IV фракции, целесообразно подвергать диспропорционированию, переводя в ме-тилфенилдихлорсилан:
+нс!
СН3(С6НБ)28Ю1 —- СНз(СвНв)81С12
-свн«
Реакцию следует вести в присутствии каталитических количеств, А1С13 при 220 °С, пропуская через метилдифенилхлорсилан сУхой хлористый водород со скоростью 0,2 .и3/мин. Не вошедшие в реакцию метилтрихлорсилан и хлорбензол, а также ксилол
24
Гл. 1. Получение органохлорсиланов
регенерируются и возвращаются в производство, а промежуточные высшие фракции, выделяемые при ректификации, используются для получения олигометилфенилсилоксанов.
Метилфенилдихлорсилан — бесцветная жидкость (т. кип. 204 °С) с резким специфическим запахом, характерным для органохлорсиланов; на воздухе дымит. Легко гидролизуется водой. * Технический метилфенилдихлорсилан должен удовлетворять следующим требованиям:
Цвет ... . „.............. От бесцветного
до фиолетового
Плотность при 20 °С, г/ел» ...... 1,1750—1,1815
Содержание, %
фракции 196—204 °С, не менее . . 90
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 163 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed