Технология элементоорганических мономеров и полимеров - Андрианов К.А.
Скачать (прямая ссылка):
Этот продукт из аппарата 2 непрерывно поступает в среднюю часть сепаратора 3, где отделяется от кислой воды. Силанол из верхней части сепаратора непрерывно поступает на промывку в про-мыватель 4. Кислые воды из сепаратора и промывателя по сифону отводятся в сборник 12. На линии из сепаратора в промыватель установлен эжектор, на который подают воду, нагретую до 50— 70 °С, для отмывки силанола. Силанол из верхней части промывателя непрерывно поступает в среднюю часть отстойника-сепаратора 5. Отстоявшуюся там воду .периодически сливают в сборник 11. Температура в отстойнике-сепараторе поддерживается в пределах 70— 90 °С за счет подачи пара (3 от) в рубашку или змеевик аппарата. Здесь силанол окончательно отделяется от воды и частично «осветляется». Из отстойника-сепаратора периодически отбирают пробы и определяют кислотность силанола. рН водной вытяжки силанола должен быть в1 пределах 5—7.
Силанол из верхней части отстойника-сепаратора 5 непрерывно поступает в один из двух кубов-конденсаторов 6 (на схеме показан
Полифенилсилоксаны и лаки на их основе
221
Модишикаторы
один), переключаемых поочередно, по мере заполнения. В этих эмалированных аппаратах, снабженных рамными мешалками и пароводяными рубашками, осуществляется отгонка растворителя и частичная конденсация продукта. Если необходимо получать модифицированные лаки, в аппарат 6 из мерника 7 на этой стадии можно вводить различные органические добавки. По мере заполнения одного из кубов-конденсаторов 6 силанол перед отгонкой растворителя «осветляют»—отделяют от следов влаги путем отстаивания при 80—90 °С. Отстоявшаяся вода сливается в сборник 11. После «осветления» силанол анализируют — определяют сухой остаток и кислотность. Затем начинают отгонку растворителя — при 90—115 °С и остаточном давлении до 200 мм рт. ст. и ведут ее до содержания сухого остатка не менее 30%. В процессе отгонки растворителя происходит частичная конденсация силанола.
При достижении определенного содержания полимера в лаке (примерно 30— 35%) отгонку прекращают и в рубашку конденсатора дают воду для охлаждения продукта. Охлажденный до 30—40 °С лак самотеком попадает в отстойник 10. После отстаивания и отделения механических примесей лак дополнительно очищают на ультрацентрифуге и направляют в сборник готового продукта.
Для производства полифенилсилоксанового лака указанным методом в качестве исходного сырья вместо фенилтрихлорсилана можно применять и неразо-гнанный фенильный сырец с такими показателями:
Иа центрифугирование
Рис. 80. Схема непрерывного процесса производства полифенилсилоксанового лака:
1,7 — мерники; г — гидролизер; з — сепаратор; 4 — промыватель; 5 — отстойник-сепаратор; 6 — отгонный куб-конденсатор; * — холодильник; 9, 11, 12 — сборники; 10 — отстойник.
Содержание, %
фенилтрихлорсилана, не менее
хлорбензола, не более .....
кубовых остатков, не более . . фенилдихлорсилана ......
1,165-1,332
70-75 2
20
Остальное
Полифенилсилоксановый лак представляет собой прозрачную жидкость от светло-желтого до светло-коричневого цвета; вязкость 10— 20 сек по ВЗ-4; кислотное число не более 10 мг КОН/г.
Полифенилсилоксановые лаки можно применять в качестве связующих для получения жаростойких, защитных и декоративных
73
222
Гл. 10. Получение нелинейных полиорганосилоксанов
эмалей. Для устранения недостаточной адгезии, присущей кремний-органическим лакам, в эмалях часто используют различные органические модификаторы, пигменты и наполнители из числа веществ, широко применяемых в лакокрасочной промышленности.
На рис. 81 приведена установка для получения кремнийоргани-ческих эмалей. Пигменты из емкости 1 поступают в шаровую мельницу 4. Туда же загружают наполнитель (например, аэросил) и из мерника 2 подают кремнийорганический лак. Жидкая смесь перетирается в мельнице в течение
Пигменты
модификатор
Рис. 81. Установка для получения кремнийорганических эмалей:
1 — емкость; 2,3 — мерники; 4 — шаровая мельница; 5 — насос.
20—25 ч; затем отбирается проба. Нижний предел перетира должен соответствовать 50 мк. При положительном анализе в мельницу из мерника 3 вводят органический модификатор (например, инден-кумароновую смолу) и смесь перетирается еще 2 ч. Полученная таким образом" эмаль центробежным насосом 5 подается на расфасовку.
Эмали выпускаются двух видов: промышленные и бытовые. Для промышленных эмалей в качестве растворителей применяют толуол или ксилол, для бытовых эмалей — бензин-растворитель или бутилацетат. Кремнийорганические эмали красивы, прочны, стойки к атмосферным воздействиям, долговечны и отличаются повышенной твердостью. Они должны удовлетворять следующим техническим требованиям:
Вязкость по вискозиметру ВЗ-4, сек ... Продолжительность высыхания, ч, не более
на металлической подложке .....
полного при 20 °С..........
Твердость эмалевой пленки по М-3, не
менее .................
Сухой остаток, %, не менее.......
Водостойкость..............
20-45 2
24
0,25 60
После 24 ч пребывания в воде внешний вид эмалевой пленки не должен изменяться; допускается посветление
