Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Андрианов К.А. -> "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" -> 128

Технология элементоорганических мономеров и полимеров - Андрианов К.А.

Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технология элементоорганических мономеров и полимеров — М.: Химия, 1973. — 400 c.
Скачать (прямая ссылка): elementoorganic-polimers.djvu
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 163 >> Следующая

эацию
Рис. 117. Схема производства тетраэтилсвинца:
1, 2, 7,8 — мерники; 3,6 — холодильники; 4 — расши- ^
ритель; 5 — реактор; 9 —промыватель; 10—фильтры; 11 — емкость; 12—сборник; 13 — ловушка; 14 — бункер-вагонетка; 15 — центробежный насос; 16 — отгонный аппарат.
подогрев заканчивают и в рубашку дают воду для охлаждения. Дальнейший подъем температуры в аппарате продолжается за счет экзотермичности реакции; допускается повышение температуры до 90 °С.
По мере вступления хлористого этила в реакцию температура и давление в реакторе повышаются — сначала резко, а затем медленнее. В момент прекращения подъема температуры и давления начинают подавать хлористый этил из мерника 2 с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 90 °С. В случае повышения температуры сверх 90 °С в реактор из мерника 1 подают минеральное масло для разжижения реакционной массы и снижения активности реакции. Во время синтеза необходимо равномерно и достаточно интенсивно отводить выделяющееся тепло — путем подачи охлаждающей воды в рубашку реактора и за счет испарения не вступившего в реакцию хлористого этила.
Пары хлористого этила поступают из реактора в расширитель 4, где оседают твердые частицы, и затем конденсируются в холодильнике 3. Конденсат через мерник 2 возвращается на синтез. После
21 Заказ 89
322
Гл. 18. Свинецорганические соединения
подачи всего хлористого этила смесь в реакторе перемешивают 1 ч при 70—90 °С для завершения реакции. Если при отсутствии теплосъема температура начинает снижаться, это свидетельствует об окончании реакции. Если же наблюдается повышение температуры, значит, реакция не закончена. В этом случае процесс ведут при 70—90 °С более длительно — пока не начнется выделение тепла.
После завершения реакции, не прекращая подогревать реакционную массу, отгоняют избыток хлористого этила в мерник 2. При этом подачу хлористого этила в реактор прекращают, а давление в системе постепенно снижают до атмосферного. Отгонка хлористого этила считается законченной, если в течение последующих 10— 15 мин поступление погона в мерник 2 прекращается. Затем для более полного удаления паров хлористого этила систему продувают азотом (избыточное давление 0,5 ат). По окончании отгонки реакционную массу охлаждают до 60 °С и через люк при остановленной мешалке отбирают пробу из реактора. Реакция считается законченной при содержании активного щелочного металла не более 0,1%.
Затем массу выгружают из реактора в аппарат 16 для отгонки те-траэтилсвинца. Предварительно в аппарат 16 подают измельченную серу и хлорное железо, которые являются противокомкующими средствами. Хлорное железо снижает щелочность шлама и улучшает его консистенцию за счет образования коллоидного раствора гидроокиси железа; измельченная сера равномерно распределяется в шламе, улучшая его консистенцию и препятствуя слипанию частиц свинца. Отгонку тетраэтилсвинца из реакционной массы ведут, пропуская через нее острый пар. В начале отгонки избыточное давление пара равно 0,2—0,4 ат, но далее оно увеличивается и может быть доведено до 1—2 ат. Температура пара не должна превышать 130 °С. Отгоняющиеся пары тетраэтилсвинца и воды поступают в холодильник 6, где они конденсируются, и стекают в мерник 7. Там благодаря разности плотностей водный конденсат отделяется от тетраэтилсвинца и стекает через ловушку 13 в канализацию. Отогнанный тетра-этилсвинец отсасывается в мерник 8 и далее поступает на обработку водой и воздухом.
После отгонки тетраэтилсвинца шлам из аппарата 16 (свинец, поваренная соль, масло, некоторые примеси и вода) охлаждают и выгружают в специальные бункеры-вагонетки 14. Поваренная соль и масло из бункеров после отстаивания отсасываются в специальные лонжусы, откуда через ловушки перетекают в канализацию; шлам поступает в печи регенерации свинца.
Для промывки тетраэтилсвинца продукт из мерника 8 поступает в сборник 12 и оттуда азотом передавливается ~в промыватель 9. Там тетраэтилсвинец очищают от нестабильных примесей путем отмывки водой и окисления кислородом воздуха. Промыватель представляет собой аппарат, снабженный пропеллерной мешалкой и кольцевым барботером, через который поступает воздух со ско-
Свинецорганические соединения
323
ростью 25—60 м3/ч. В промыватель сначала заливают воду, а затем при включенной мешалке из сборника 12 подают тетраэтилсвинец в соотношении к воде не более 1,5 : 1 (по объему). Смесь перемешивают в течение 30 мин, после чего через барботер подают сжатый воздух в течение 3 ч. Обработанный таким образом тетраэтилсвинец отстаивают в промывателе в течение 5—10 ч, потом его отфильтровывают и собирают в емкости 11.
Отстоявшаяся в промывателе вода самотеком сливается в ловушку 13. Попавший в ловушку тетраэтилсвинец периодически по мере накопления передают в аппарат 16, а воду по переливной трубе сливают в канализацию.
Технический тетраэтилсвинец должен удовлетворять следующим требованиям:
Внешний вид (.......Прозрачная бесцветная или слегка
желтоватая жидкость, не содержащая осадка
а%й, не ниже........, 1,570
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 163 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed