Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Андрианов К.А. -> "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" -> 125

Технология элементоорганических мономеров и полимеров - Андрианов К.А.

Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технология элементоорганических мономеров и полимеров — М.: Химия, 1973. — 400 c.
Скачать (прямая ссылка): elementoorganic-polimers.djvu
Предыдущая << 1 .. 119 120 121 122 123 124 < 125 > 126 127 128 129 130 131 .. 163 >> Следующая

314
Гл. 17. Олово органические соединения
холодильнике 4 подают раствор четыреххлористого олова в бензоле (соотношение 1 : 1) с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 75—80 °С. По окончании подачи раствора четыреххлористого олова содержимое реактора выдерживают 3 ч при этой температуре, а затем охлаждают до 15—20 °С. Реакционную массу через нижний штуцер перегружают в эмалированный реактор 5 для разложения непрореагировавшего этилмагнийбромида раствором соляной кислоты.
В рубашку реактора 5 дают холодную воду, включают мешалку и обратный холодильник 7 и после достижения температуры 10— 15 °С в аппарат подают необходимое количество воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 40 °С. Затем из мерника 6 в реактор 5 подают раствор соляной кислоты тоже постепенно, чтобы не превысить 40 °С. Перемешивание продолжают еще 5—10 мин, затем останавливают мешалку и отстаивают массу в течение 15—20 мин. Отстоявшийся нижний слой — водный раствор солей магния — через нижний штуцер сливают в канализацию, & верхний слой — раствор тетраэтилолова в бензоле —> остается в реакторе 5 для отгонки бензола.
Перед отгонкой обратный холодильник 7 переключают на прямой — пары бензола поступают в холодильник 7, где конденсируются, и собираются в сборнике 8. Отгонку ведут до температуры 100—120 °С в аппарате 5 (в зависимости от давления пара, подаваемого в рубашку). Отогнанный бензол после осушки хлористым кальцием может быть вновь использован для приготовления исходной смеси в магнийорганическом синтезе, а сконцентрированный раствор тетраэтилолова в бензоле из аппарата 5 подают в отгонный куб 9.
Ректификацию тетраэтилолова осуществляют в вакууме. Перед началом ректификации всю систему спрессовывают азотом (избыточное давление 1 ат), в холодильник 11 дают воду, а в выморажи-ватель 12 — рассол, после чего в сухой куб подают из реактора 5 раствор тетраэтилолова. Включают вакуум-насос и, когда остаточное давление в системе достигнет 40—50 мм рт. ст., начинают отгонку бензола, собирая его в вымораживателе. После прекращения отгонки в рубашку куба дают пар. До установления постоянной температуры в парах колонна работает без отбора флегмы. После установления постоянной температуры начинают отбирать первую фракцию в приемник 13. Эту фракцию (смесь этилбромидов олова) отбирают до 54 °С (при остаточном давлении 40—50 мм рт. ст.), а целевую фракцию — тетраэтилолово — отбирают при температуре выше 54 °С в приемник 14.
Техническое тетраэтилолово — жидкость, кипящая при 174— 178 °С; плотность 1,19—1,20 г/см3; допустимое содержание хлора не более 1 %.
Тетраэтилолово из приемника 14 передавливают в весовой мерник 15, откуда его загружают в реактор 16. Включают мешалку,
Оловоорганические соединения
315
в обратный холодильник 17 дают воду и из мерника 18 начинают подавать четыреххлористое олово с такой скоростью, чтобы температура в реакторе постепенно, за 20—30 мин, поднялась до 190— 200 °С. После загрузки всего количества 8пС14 включают обогрев реактора и выдерживают его ~1,5ч при 200—210 °С. Затем из реакционной массы отгоняют чистый диэтилоловодихлорид, для чего сначала обратный холодильник 17 переключают на прямой. Отгонку диэтилоловодихлорида ведут в токе азота до 235 °С. Пары конденсируются в холодильнике 17, в котором поддерживается температура 100 °С, так как -диэтилоловодихлорид плавится при 84—85 °С. Конденсат поступает в аппарат 19, куда предварительно заливают этиловый спирт. Отбор конденсата ведут при включенном обратном холодильнике 20 и работающей мешалке с такой скоростью; чтобы температура в аппарате 19 не превышала 40 °С.
После завершения отгонки кубовый остаток из реактора 16 при 200 °С в токе азота сливают в аппарат 22, куда предварительна залили ацетон. Слив проводят при работающей мешалке и включенном обратном холодильнике 23. Все аппараты на этой стадии должны работать в токе азота; они соединяются с атмосферой через масляный затвор 24 и огнепреградитель 25. Из аппарата 19 спиртовой раствор диэтилоловодихлорида поступает в реактор 27. Включают мешалку и обратный холодильник 28 и из мерника 29 подают 30%-ный раствор едкого кали с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 60 °С (щелочь подают из расчета 10%-ного избытка от стехиометрического количества). По окончании загрузки едкого кали перемешивают реакционную смесь еще 20—30 мин при 60—70 °С. Полученную взвесь окиси диэтилолова сливают на нутч-фильтр 30, а реактор промывают водой, которую также сливают на фильтр. Продукт на фильтре отжимают и тоже промывают до нейтральной реакции промывных вод. Промытый продукт из фильтра перегружают на металлические противни для сушки в полочной сушилке 31 до постоянной массы при 60—80 °С. Высушенный продукт поступает в мерник-дозатор 32 со шнековым дозером.
Из мерника 35 в реактор 33 загружают каприловую кислоту и нагревают реактор до 65—75 °С при включенных мешалке и обратном холодильнике 34. Затем из мерника 32 при этой же температуре в реактор подают окись диэтилолова. По окончании ее подачи перемешивают содержимое реактора еще 4—5 ч при той же температуре, после чего охлаждают аппарат до 20—25 °С. Полученный технический дикаприлат диэтилолова сливают в аппарат 36, где его сушат безводным сульфатом натрия. Сушка длится 20—30 ч, после чего сухой дикаприлат диэтилолова фильтруют на нутч-фильтре 37 и собирают в емкости 38.
Предыдущая << 1 .. 119 120 121 122 123 124 < 125 > 126 127 128 129 130 131 .. 163 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed