Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Андрианов К.А. -> "Технология элементоорганических мономеров и полимеров" -> 122

Технология элементоорганических мономеров и полимеров - Андрианов К.А.

Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технология элементоорганических мономеров и полимеров — М.: Химия, 1973. — 400 c.
Скачать (прямая ссылка): elementoorganic-polimers.djvu
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 163 >> Следующая

Температуру в колонне 8 поддерживают на уровне 50 °С. Получаемая в колонне смесь поступает в приемник 9, а избыток непрореагировавшего аммиака через приемник 9 и холодильник 10 отводится на улавливание. Далее продукты реакции поступают на фильтрование или центрифугирование для отделения хлористого аммония, а затем (в случае необходимости) на разгонку для выделения чистого тетрабутоксититана.
Тетрабутоксититин — прозрачная светло-желтая жидкость (т. кип. 179—186 °С при 10 мм рт. ст.; т. всп. 40 °С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
Технический тетрабутоксититан должен удовлетворять следующим требованиям:
на разгонку
Рис. 111. Схема производства тетрабутоксититана непрерывным методом:
1,2,6 — мерники; я — колонна частичной этерификации; 4, 10— холодильники; 5 — ловушка; 7, 9 — сборники; 8 — барботажная колонна; 11 — емкость для аммиака; 12 — нутч-фильтр.
Внешний вид
Содержание, %
титана ..........
хлора, не более .....
железа, не более.....
Коэффициент преломления ^
Прозрачная вязкая желто-коричневая жидкость
13,8-17,0
0,3 0,01 1,4800-1,5050
Титанорганические соединения
307
Тетрабутоксититан может применяться при изготовлении лаков для электротехнической промышленности и в производстве поли-бутилтитаната, а также как отвердитель полимерных композиций.
Получение полибутилтитаната
Полибутилтитанат получают частичным гидролизом тетрабутоксититана:
nTi(OC4H9)i + (n+l)H20 —> но-
" OC4H?
I
—Ti—О-
—Н + 2/гС4НвОН ОС4Н9 _ п
Производство можно осуществить на установке, используемой для получения тетрабутоксититана (см. рис. 109, стр. 304). После получения тетрабутоксититана в реактор 6 из мерника 4 подают необходимое для гидролиза количество смеси воды и бутилового спирта. При приливании этой смеси температура реакционной массы должна быть в пределах 25—30 °С. Полученную массу перемешивают еще 1,5—2 ч при непрерывном охлаждении реактора рассолом. После фильтрования и промывки продукт из сборника 8 подают в вакуум-отгонный куб 9, где при 90—100 °С и остаточном давлении 260— 160 мм рт. ст. отгоняется бутиловый спирт. Конец отгонки, как и в случае тетрабутоксититана, определяют по коэффициенту преломления, который у готового продукта должен быть равным 1,5150-1,5170.
По окончании отгонки бутилового спирта в куб вводят необходимое количество толуола или ксилола для приготовления 50— 55%-ного раствора полибутилтитаната. После введения растворителя всю массу в кубе перемешивают примерно 15 мин и после этого подают на нутч-фильтр 12. Оттуда готовый продукт, отфильтрованный от механических примесей, поступает в емкость 13.
Полибутилтитанат представляет собой прозрачную вязкую жидкость от желтого до светло-коричневого цвета (d|0 = 1,0183 — —1,0680).
Полибутилтитанат может применяться в качестве связующего для теплостойких покрытий и как специальная добавка к лакокрасочным материалам.
Литература
Филд P.j Коув П. Органическая химия титана. М., «Мир», 1969.
20*
Глава 17
ОЛОВООРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
Среди олово-органических соединений наибольшее практическое применение нашли различные органические соли, диалкилолова — ди-каприлаты дизтил- и ди-к-бутилолова, дилаурат ди-к-бутилолова, дистеарат ди-к-бутилолова и др. Эти соединения, как правило', получают через алкилгалогениды олова.
Алкилгалогениды олова можно получить несколькими методами, важнейшими из которых являются прямой синтез и магнийоргани-ческий' синтез.
Прямой синтез основан на взаимодействии алкилгалогенида с окисью олова:
48пО + 5кХ н28пХ2-г-н8пХз + 28п02+н— И
Этот метод представляет практический интерес в основном для синтеза метилгалогенидов олова, ибо для получения высших алкил-галогенидов со сколь-либо значительными выходами по этой реакции пока не удалось подобрать соответствующих условий.
В качестве исходного сырья для прямого синтеза можно использовать не только окись олова, но и металлическое олово: Звп + бИХ —> В.8пХз+н28пХ2 + в.38пХ
Реакция протекает довольно легко как в присутствии катализатора — кристаллического иода (химический метод), так и под действием ионизирующего у-излучения (радйационно-химический метод). При использовании металлического олова можно получать и высшие алкилгалогениды олова.
Получение октилбромидов олова химическим методом
Синтез октилбромидов олова осуществляется методом прямого синтеза — взаимодействием металлического олова и бромистого октила в присутствии кристаллического пода и триэтиламина:
38п + 6С8Н17Вг ->• С8Н1,8пВгз-г-(С8Н17)28пВг2 + (С8Н17)38пВг
Исходное сырье: металлическое олово (серый порошок с 99,5% основного вещества), бромистый октил (т. кип. 201—204 °С), кристаллический иод (т. пл. 112,5—114 °С) и триэтиламин (т. кип. 89-90 °С).
Производство октилбромидов олова состоит из трех основных стадий: синтеза октилбромидов олова и фильтрования реакционной
Оловоорганические соединения
309
массы для отделения непрореагировавшего олова; отгонки избытка бромистого октила; фильтрования смеси октилбромидов олова и ее разгонки. Принципиальная технологическая схема получения октилбромидов олова приведена на рис. 112.
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 163 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed