Краткий справочник ветеринарного лаборанта-химика - Васильева Е.А.
Скачать (прямая ссылка):
Рекомендуется получать такие кристаллы, чтобы структура их была ясно видна при увеличении в 50— 100 раз.
Величина отдельных кристаллов зависит от скорости охлаждения раствора. Если раствор охлаждается медленно , то образующиеся кристаллы достигают иногда очень больших размеров и, наоборот, при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы.
Для быстрого охлаждения |расгвора кристаллизатор или другой приемник помещают в холодную воду, снег или лед. Бели при этом кристаллы не выделяются, то образование их вызывают, потерев стеклянной па лошади изнутри о стенку сосуда или внеся самое незначительное количество вещества в охлажденный раствор. Иногда бывает достаточно кристаллика величиной с пылянку.
Бели при перекристаллизации образовались очень мелкие кристаллы, то их снова растворяют при нагревании, сосуд обертывают полотенцем, накрывают часовым стеклом (выпуклой стороной наружу) и оставляют стоять в полном покое.
Выпавшее при перекристаллизации вещество отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом, тщательно отжимают на воронке плоской стороной стеклянной пробки л промывают небольшим количеством чистого холодного растворителя. Маточный раствор упаривают до 'половины и снова выделяют новую порции© вещества*
Полученные кристаллы высыпают на фильтровальную бумагу, равномерно распределяя по ней, закрывают другим листом фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. Если вещество не теряет кристаллизационной воды (перекристаллизация из воды), то его сушат в эксикаторе. Вещества, расплывающиеся на воздухе, быстро отжимают на пористой глиняной тарелке и перекладывают я банку с притертой пробкой.
Когда перекристаллизацию ведут из какого-нибудь органического растворителя, например спирта или бензола, то принимают меры, чтобы при нагревании и фильтровании раствора не возник пожар.
Трудной задачей при кристаллизации является определение нужного объема растворителя. Желательно получить наиболее концентрированный горячий раствор. 'Если .растворимость кристаллизуемого вещества при различных температурах известна, то требуемое количество растворителя можно высчитать. Часто случается, что растворимость вещества неизвестна, тогда поступают следующим образом.
К колбе подбирают пробку, в которую вставляют стеклянную трубку длиной не менее 75 см. Эта трубка служит холодильником. Кристаллизуемое вещество взвешивают и половину его высыпают в колбу с холодильной трубкой. Растворитель приливают небольшими порция* ми и после каждого прибавления колбу нагревают до кипения.
Колбу нагревают на водяной или другой бане в зависимости от температуры кипения растворителя и гасят горелку до начала кипения растворителя. Нагревают колбу еще в течение нескольких минут, затем смотрят, достаточно ли взято растворителя. Так дглают при каждом новом нагревании. Когда в колбу введено все вещество и взят нужный об'ьем растворителя, горячий раствор при необходимости быстро фильтруют через во-
ронку для горячего фильтрования в кристаллизатор или стакан.
Так проделывают до тех пар, шока находящееся в колбе вещество не перейдет в раствор. Кристаллизуемое вещество может содержать примеси, нерастворимые в да яшм растворителе, поэтому, когда основная маоса вещества растворится, нерастворемную часть его оценивают на глаз. Зная объем растворителя, в колбу добавляют количество вещества, пропорционально оставшемуся осадку. Если осадок не перейдет в раствор» то его считают посторонней 'цримесыо, которую отделяют при последующем фильтровании. Если при прибавлении растворителя весь осадок перейдет в раствор, тогда еще маленькими порциями добавляют в колбу вещество до тех пор, пока при нагревания останется небольшой нерастворимый осадок. Этот осадок снова растворяют при «нагревании, добавляя соответствующее количество растворителя. Приготовленный таким способом горячий раствор считают насыщенным. Осташшееся вещество взвешивают, измеряют объем оставшегося растворителя и по*'разности масс и объемов «находят количество растворителя, требующееся для растворения всего взятого вещества. ,
При охлаждении раствора и выпадении кристаллов их отфильтровывают, отжимают или сушат.
Для более тщательной очистки перекристаллизацию проводят несколько раз. С каждой «овой перекристаллизацией количество вещества уменьшается» так как потери при этом неизбежны, как бы тщательно она не велась*
ВЫСУШИВАНИЕ НАВЕСКИ ДО ПОСТОЯННОГО ВЕСА
Вещество размельчают и растирают в фарфоровой ступке до состояния крупнозернистого порошка. Тон-
коизмельчешюе вещество затрудняет полное выделение гштроскопической 'воды при температуре 105—110°.
В пустой бюкс отвешивают (по разности) 1—2 г средней пробы исследуемого вещества и высушивают при температуре 105—130° е течение 1-^3 ч до постоянного ееса. Крьшшу стааят я а бюяс ребром, что обеспечивает свободный выход даров воды. Перед взвешиванием бюкс переносят в эксикатор тигельными щипцами или лшцетом для охлаждения» оставляя крышку л а нем в том же положении. Охлаждают бюкс 20—30 гмин, после чего закрывают крышкой и гвзаептавают. Высушивание и швеитзание продолжают до постоянного веса. Разница между двумя последующими взвешиваниями при выражении величины навески (в граммах не должна превышать 0,2 мг,
