Производство витаминов из растительного и животного сырья - Шнайдман Л.О.
Скачать (прямая ссылка):
двух кольцеобразных сосудов из кварцевого стекла, установленных один внутри другого. Каждый из этих сосудов представляет собой двухстенный цилиндр, полый внутри. Наружный сосуд 1 служит для пропускания раствора эргостерола, который поступает в штуцер 2 и выходит через штуцер 3. Необходимое давление в сосуде 1 создается напорным сборником. Внутри кварцевого сосуда 1 (в кольцевой внутренней полости) расположен кварцевый сосуд 4 для водяного охлаждения.
Вода в этот сосуд поступает через штуцер 5 и выходит из штуцера 6. Во внутренней полости сосуда 4 устанавливаются ртутно-
кварцевые лампы 7. Ультрафиолетовые лучи, испускаемые лампами, проходя через кварцевый сосуд 4 с холодной водой, охлаждаются и затем поступают в сосуд облучения 1, где лучистая энергия ультрафиолета поглощается раствором, обеспечивая процесс фотолиза эргостерола. Для получения необходимой интенсивности лучистой энергии, т. е. излучения источником света требуемого количества эргов на 1 см2 поверхности раствора в 1 сек., три таких аппарата соединяют последовательно. Производительность установки составляет 10 л раствора в час.
Описанный аппарат для облучения раствора эргостерола эффективно может быть использован для облучения спектрально прозрачных растворов эргостерола (в этиловом спирте или в серном эфире). Для облучения масляного раствора эргостерола этот аппарат мало эффективен из-за спектральной непрозрачности масла и отсутствия в аппарате приспособления для перемешивания раствора и обеспе-¦ чения быстрой смещаемости облучаемой поверхности.
Таким образом, существующие непрерывнодействующие аппа: раты малоэффективны для облучения масляного раствора эргостерола.
Вопрос о рациональной конструкции аппарата для облучения масляного раствора эргостерола будет эффективно разрешен при использовании принципа облучения масляного раствора в тонком
слое или при быстрой смещаемости облучаемого поверхностного слоя.
Процесс облучения масляных растворов эргостерола и его
контроль
Эргостерол I с -температурой плавления 159—164° после сушки поступает в котел-растворитель с паровой рубашкой и мешалкой.
В растворитель сначала загружают рафинированное растительное масло, которое подогревается до 80—90°. Затем в подогретое масло вводят 1,0 кг эргостерола на 100 кг масла, в расчете на получение 1%-ного раствора эргостерола. Раствор пропускают через нутчфильтр для удаления посторонних примесей и взвесей, которые могут снизить эффективность облучения. Отфильтрованный раствор эргостерола через мерник поступает в предварительно хорошо промытый аппарат для облучения (см. рис. 60). Особое внимание следует обратить на чистоту кварцевых стекол, которые должны промываться спиртом после каждого облучения.
Приступая к работе, закрывают спускной кран на аппарате, заливают в аппарат масляный раствор эргостерола, закрывают приточный кран, пускают холодную воду в рубашку, приводят в движение мешалку, устанавливают ртутно-кварцевые лампы на расстоянии 150 мм от кварцевого стекла и пусковой кнопкой включают в сеть лампы.
Во время облучения поддерживают температуру раствора в пределах 28—30°. Температура регулируется струей холодной воды, подаваемой в рубашку аппарата. Продолжительность процесса облучения 4 часа.
За этот период около 50% эргостерола переходит в его фотодериваты; непосредственно в кальциферол переходит 35—40% эргостерола. Экспериментально установлено, что дальнейшее удлинение процесса облучения приводит к переходу большого количества эргостерола в его фотодериваты, но при этом количество получаемого кальциферола не только не увеличивается, но даже уменьшается. При облучении 1%-ного раствора эргостерола в масле и при переходе в кальциферол 35% эргостерола активность препаратов в объеме 1 мл должна составить:
1 • 10« • 0,35
--------—— ----------=140000 инт. ед„
0,025
где: 10° — коэфициент перевода граммов в гаммы ft “0,001 мг),
0,025 к витамина Д. составляет 1 инт. ед.
0,35 — коэфициент превращения эргостерола в кальциферол.
Непрореагировавший эргостерол выделяют охлаждением раствора до 5—10° и центрифугированием его или длительным выдерживанием раствора в отстойнике для осаждения кристаллов.
В последнем случае раствор фильтруют при комнатной температуре через нутчфильтр, затем полученный осадок отжимают на прессе. Отпрессованный эргостерол с содержащимся в нем маслом
подвергают омылению, а затем перекристаллизации совместно с эргосте ролом-сырцом.
Омыление ведут в водно-спиртной среде (65°) в присутствии 400 г едкого калия на J кг продукта в течение 3 час. при температуре кипения смеси и непрерывном помешивании.
Контроль процесса облучения раствора эргостерола осуществляется разными методами:
1. Осаждением эргостерола дигитонином и определением остаточного эргостерола в облучаемом растворе.
В связи с большой продолжительностью анализа (24 часа) этот метод применяется лишь при научных исследованиях, а для оперативного контроля производства не может быть применен. •
