Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Шнайдман Л.О. -> "Производство витаминов из растительного и животного сырья" -> 100

Производство витаминов из растительного и животного сырья - Шнайдман Л.О.

Шнайдман Л.О. Производство витаминов из растительного и животного сырья — М.: Пищепроиздат, 1950. — 323 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvovitaminov1950.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 137 >> Следующая

Первая кристаллизация. Для перекристаллизации эргостерола могут быть применены различные органические растворители, но не все они эффективны.
Так, например, спирт неприемлем из-за весьма слабой растворимости в нем эргостерола. Бензол—весьма сильный растворитель эргостерола, однако благодаря резкому падению растворимости эргостерола в бензоле с понижением температуры эргостерол при охлаждении раствора выпадает в виде муки, затрудняющей фильт-
рацию или фуговку кристаллов. Недостатком бензола является также высокая температура замерзания (+4°).
Наиболее эффективным растворителем для перекристаллизации эргостерола оказалась спирто-бензольная смесь, состоящая из 80% (по объему) 96°-ного спирта и 20% бензола. Присутствие в смеси бензола увеличивает растворимость эргостерола, а присутствие спирта понижает температуру замерзания, что позволяет вести процесс кристаллизации при пониженных температурах и получить крупные, хорошо сформированные кристаллы.
А. Татьянин [6] в результате изучения процесса перекристаллизации эргостерола-сырца в дихлорэтане пришел к следующим выводам:
1. Понижение растворимости эргостерола в дихлорэтане при падении температуры от 70 до 0° в 2,7 раза более, чем для спиртобензольной смеси, что позволяет более эффективно использовать емкость аппаратуры и уменьшить количество расходуемого растворителя.
2. Отпадает необходимость в специальном приготовлении и поддержании состава спирто-бензольной смеси.
3. Устраняется опасность воспламенения растворителя, так как дихлорэтан с трудом зажигается, горит коптящим пламенем и в начальный период горения легко гасится водой.
4. Благодаря резкому понижению растворимости эргостерола в интервале температур 70°—0° кристаллизация эргостерола идет быстро и сопровождается образованием чистых кристаллов, легко отфильтровываемых.
5. Большая летучесть дихлорэтана обусловливает его быстрое удаление с поверхности кристаллов в процессе сушки.
Преимущества применения дихлорэтана для перекристаллизации эргостерола очевидны, и вопрос о замене спирто-бензольной смеси дихлорэтаном должен быть разрешен положительно.
Аффинированный эргостерол поступает на перекристаллизацию в спирто-бензольной смеси (80% спирта и 20% бензола) или в дихлорэтане. Спирто-бензольную смесь берут из расчета 38 частей на 1 часть аффинированного эргостерола. Смесь нагревают до кипения при непрерывной работе мешалки и до полного растворения эргосгерола-сырца. Затем массу фильтруют в горячем виде для удаления механических примесей. Фильтрацию ведут в друкфильт-ре или в нутчфильтре. Горячий фильтрат направляют в кристаллизатор, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. В рубашку постепенно подают рассол холодильной машины при температуре минус 15°, чтобы кристаллизация протекала медленно и в течение 6—8 час. По окончании кристаллизации массу направляют в нутчфильтр для отделения кристаллов и промывают кристаллы спирто-бензольной смесью; после тщательного отделения растворителя кристаллы сушат в вакуумсушилке при 50—60° в течение 4—6 час. Эргостерол выкристаллизовывается в виде длинных игл с температурой плавления 159—164°. При более низкой температу-
ре плавления эргостерол для облучения непригоден й Доджей поступить на перекристаллизацию.
Вторая кристаллизация. В результате фильтрации массы первой кристаллизации получается эргостерол I, направляемый после сушки в цех облучения, и маточник I, поступающий на повторную кристаллизацию. Для этого маточник I уварйвают в вакуум-перегонном аппарате, отгоняют спиртсьбензольную смесь до получения 7,0 Бр. Уваренный маточник I (утфель II) направляют в кристаллизатор, где при медленном охлаждении выкристаллизовывают эргостерол II. После этого на нутчфильтре отделяют эргостерол II, который с Дк 90 поступает на совместную переработку с зргостеролом-сырцом. Маточник II поступает в вакуумперегон-ный аппарат для отгонки спирта. В остатке получают отход производства — смолу.
Третья кристаллизация. При правильном проведении процесса достаточно аффинированный эргостерол дважды перекристаллизо-вать для полного истощения маточника II. Однако при высокой температуре кристаллизации и при других ненормальностях в работе кристаллизационного отделения две кристаллизации не обеспечивают полного извлечения эргостерола из продуктов кристаллизации. В этой случае маточник II уваривают, снова кристаллизуют и фильтруют. В результате третьей кристаллизации получают эргостерол III, направляемый в маточник I для растворения и перекристаллизации, а маточник III -является отходом производства.
Спирто-бензольная смесь в процессе перегонки меняет свой со- j став, причем, как правило, происходит обеднение смеси бензолом. Поэтому после регенерации необходимо к получаемой смеси добавлять бензол в количестве 5—7 кг на 100 кг регенерированной смеси.
Технологические показатели производства эргостерола
Первая экстракция
Влажность дрожжевой муки (в % ) не более................... 2,0
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 137 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed