Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
М. К. Абрамов провел амперометрическое титрованне кобальта в коамиде раствором K3[Fe(CN)6] при потенциале 0,2 в, а также разработал амперометрическое титрование ферамида, основанное на реакции между ионами Fe2+, входящими в состав ферамида, и дихроматом калия в кислой среде (методика определения приведена в гл. II).
Биологической активностью витамина В6 обладают
производные пиридина: пиридоксин (R = CH2OH); пири-доксаль (R=CHO); ппридоксамин (R = CH2NH2).
я
Как лекарственный препарат выпускают пирпдоксн-иагидрохлорид.
Пиридоксин образует волну восстановлення нрн использовании в качестве фона тетраметиламмонийхлори-да или — гидроксида. Именно такая методика лежит в основе предлагаемого ГФ X количественного определения пиридоксина гидрохлорида в таблетках (более детально см. гл. II).
О. Маноушеком с соавторами предложен полярографический метод определения пиридоксаля в 0,1 н. растворе LiCl, основанный на наличии в ниридоксале альдегидной группы. Однако возникающие на поляризационных кривых максимумы, трудно подавляемые поверхностно-активными веществами, осложняют применение метода.
Использовав в качестве фона 0,1 н. раствор NaOH, И. А. Солунина с соавторами получили волны пиридоксаля гидрохлорида, пригодные для аналитических целей (?7, = -1,2 в). Пиридоксина гидрохлорид в этих условиях не восстанавливается.
На этом же фоне можно определять пирндоксаль в присутствии 20-кратного избытка пиридоксаль-5-фос-фата. При этом их волны различаются на 350 мв. Одновременное их определение возможно лишь при соотношении 1 : 1.
Разработан полярографический метод определения пиридоксина в фармацевтических препаратах. На фоне смеси 0,1 М раствора NH4OH и 0,1 М раствора NH4C1 (pH = 8,6—8,7) он образует четкую волну (?'/2 = = —-1,695 в), высота которой пропорциональна его IX ХЮ“4—9-10_4iW концентрации. На фоне 0,1 М веронало-вого буферного раствора (рН=8,3) пиридоксин образует каталитическую волну, также пригодную для аналитических целей.
И. Краузе предлагает определять пиридоксина гидрохлорид в фармацевтических препаратах на основе его окисления диоксидом марганца в пиридоксаль в фосфатном или ацетатном буферном растворе (pH =5,2).
Предложен метод амперометрического титрования витамина В6 раствором AgN03 при потенциале +0,2 в.
Полярографический метод оказался очень удобным для определения промежуточных продуктов при производстве витамина В6. Определение проводили в сильнокислой среде. Полученные многоступенчатые волны имеют диффузионный характер и пригодны для аналитического контроля процесса производства.
К группе витаминов В относится также фолиевая кислота, которая широко применяется для лечения некоторых видов анемий.
Качественное и количественное определение фолиевом (нтероилглютаминовой) кислоты в природных продуктах и фармацевтических препаратах чаще всего основывается на ее восстановлении и окислении.
Птероил, входящий в состав фолиевой кислоты, восстанавливается на капельном ртутном электроде. Оказалось, что полярографическим методом можно быстро определять фолиевую кислоту в различных фармацевтических препаратах. В. Мадер и Г. Фредиани для определения использовали как фон буферный раствор (рН= = 9 —9,5) четвертичного аммониевого основания и 0,1 н. раствор NH4CI; при этом Ei/2 фолиевой кислоты равен —0,98 в.
Дж. Данкан и Дж. Кристиан получили наилучшие результаты при изучении водных вытяжек с pH = 9, применяя буферный раствор, состоящий из борной кислоты, хлорида калия и гидроксида натрия (Ei/2= —0,87 в ) Эта методика была использована другими авторами. Установлено, что, применяя буферный раствор с pH = 9, можно определять фолиевую кислоту в присутствии других витаминов группы В, инозитола и холина.
Применяя фосфатно-боратный буферный раствор (pH = 6,8), И. Краузе получила хорошо выраженную волну фолиевой кислоты с ?¦/2 = —0 ,70 в, что было использовано для исследования поливитаминных препаратов совместно с рибофлавином и аскорбиновой кислотой.
Птероил глютаминовую кислоту можно также определять в 0,1 н. растворе НС1 по восстановительной волне с Еу2— — 0,41 в.
И. А Солунина с соавторами предложили определение фолиевой кислоты в моно- и поливитаминных таблетках с использованием в качестве растворителя 0,1 н.
раствора карбоната «атрия, а фона — 0,1 н. раствора хлорида аммония в 30%-ном этиловом спирте. В этих условиях Е'/2 фолиевой кислоты равен —0,815 в. Метод применим для контроля производства, так как полупродукты синтеза — п-аминобензоил-1-глютаминовая кислота н 2,4, 5-триамино-6-оксипирнмидин хлоргидрат—при этом не восстанавливаются.
Эта методика была использована в работе Н. Иоиите, а также послужила основой фармакопейного метода количественного определения фолиевой кислоты в чистом препарате и таблетках (см. гл. II).
Полярографически исследовали фолиевую кислоту и подобные ей соединения и другие авторы, которые установили, что процесс восстановления зависит от pH среды. Фолиевая кислота и ее гомологи дают три катодные волны в кислой среде и одну в щелочной. Установлено, что восстановление фолиевой кислоты на фоне смеси 0,1 М раствора KNO3 и 0,05 М буферного раствора Бриттона — Робинсона протекает через превращение дигидрофолие-вой кислоты в тетрагидрофолиевую, которая способна окисляться.
