Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Мискиджъян С.П. -> "Полярография лекарственных препаратов" -> 73

Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.

Мискиджъян С.П., Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов — Вища школа, 1976. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): poligrafiyalekpreparatov1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 84 >> Следующая

две диффузионные волны, высоты которых пропорциональны 2-10-4—1 • 10-3 М концентрации тиамина. Первая волна наблюдается при pH = 3. Высота пика уменьшается с ростом pH, а при pH = 10 волна исчезает; потенциал пика смещается при этом в сторону отрицательных значений. При pH = 5 этой волне предшествует другая, несколько меньшей высоты, которая зависит от pH так же, как и первая.
Осциллополярографическим методом определяли тиамин Р. Плетиха, К. Окамото. На осциллограммах в зависимости от условий было обнаружено различное число анодных н катодных зубцов, из которых один анодный по E'/z п максимальному току совпадает с катодным, что указывает на обратимость процесса. Анодная волна отражает окисление дигидротиазолового кольца тиамина, получающегося при предшествующем катодном процессе. Из производных тиамина анодную волну не дают о-этерифи-цпрованные соединения.
Для количественного определения галогенидных со-тей тиамнна М. К. Абрамовым предложен метод амперо-мефического титрования раствором AgN03 (напряжение +0,2 в), основанный на реакции образования осадка га-логенида серебра между галогеном, содержащимся в ви-Iамине, и титруемым раствором.
С успехом был применен полярографический метод для определения промежуточных продуктов при синтезе шамина. 2-Метнл-4-аш1НО-5-ацетамидомегпЛ1тпримндп11 образует наиболее четкую четырехэлектронную волну восстановления в ацетатном буферном растворе с рН= =4,7 (Е'/2 ==—1,32 в). При определении сульфата 2-ме-тил-4-амино-5-аминометилпиримидина оптимальными являются волны в 0,1 н. растворе НСЮ4 или 0,1 н. растворе H2S04. Для определения одного вещества в присутствии другого можно применять ацетатный буферный раствор (рН=4,5—5,0) или использовать производную полярографию. Меркаптоаневрин, являющийся предпоследним промежуточным продуктом при синтезе тиамина, проявляется на полярографической кривой одноэлектронной анодной волной, которая наиболее четкая в растворах кислот (Еi/2= +0,26 в) и в буфере Бриттона — Робинсона (рН=1,84). Она имеет диффузионный характер и предельный ток линейно зависит от концентрации деполяризатора в растворе. Разработанный метод точный, быстрый и удобный для серийных анализов.
Гетероциклические ядра пиримидина и пиразина входят в состав молекулы рибофлавина (витамина В2). Полярографически могут быть обнаружены витамин В2 и другие соединения с изоаллоксазиновой структурой (флавинмононуклеотид, флавинадениндинуклеотид).
Я- Санчо с соавторами с помощью переменнотоковой полярографии изучали адсорбцию рибофлавина на ртутном электроде из буферных растворов с pH=2,66— 10,20. По высоте образующихся максимумов при pH ^ ;^7,5 (когда преимущественно адсорбируется окисленная форма рибофлавина) можно определять количество растворенного вещества.
Исследуя обратимую систему рибофлавин — дигидрорибофлавин, Р. Брдичка объяснил возникновение пред-волны как результат преимущественной адсорбции на электроде восстановленной формы.
Позже Г. А. Тедорадзе с соавторами показали, что па ртути адсорбируются обе формы редокс-системы. По пх мнению, появление предволны связано с адсорбцией дн-гидрорибофлавина на поверхности, занятой молекулами рибофлавина, причем последние служат как бы активными центрами для адсорбции восстановленной формы.
Б. Джамбор указывает на образование каталитической волны рибофлавина, что доказано зависимостью ее высоты от концентрации деполяризатора, буферной емкости, ионной силы раствора, температуры, высоты ртутного столба и pH.
Исследовалось электрохимическое восстановление рибофлавина в диметилсульфоксиде. Установлено, что на фоне раствора NaClO.} или (C^g^NI в диметилсульфоксиде или диметилформамиде рибофлавин образует три катодных полярографических волны с Еi/2= —0,71; —1,02 и —1,25 в (насыщ. к. э.), первая из которых явля ется диффузионной и отвечает одноэлектронному переносу. Сумма второй и третьей кинетической волны также соответствует переносу одного электрона. Среди продуктов электролиза обнаружен анион-радикал.
Исследования устойчивости рибофлавина в различных фоновых электролитах (H2S04, NaOH, LiOH, LiCl, KN03) и буферных растворах Бриттона — Робинсона (pH = 4,6 и 10,0) методом осциллографической полярографии показали, что для измерений можно использовать
1 н. растворы NaOH и LiOH. Найдено также, что на
устойчивость инъекционных растворов рибофлавина оказывает влияние искусственное освещение и УФ-лучи.
Для определения витамина Вг в молоке применяли как фоновый электролит 0,1—0,3 М растворы NaOH. При этом на поляризационной кривой получены две волны с ?i/2= —0,69 и —1,19 в, первая из которых пригодна для количественных определений.
Много исследований посвящено количественному анализу витамина Вг в моно- и поливитаминных препаратах. Дж. Лингейн и О. Девис установили, что величина диффузионного тока полярографической волны пропорциональна концентрации рибофлавина при pH = 4—9, однако оптимальной для аналитических целей является нейтральная среда. В среде 0,1 н. раствора КС1 возможно определение в присутствии тиамина и никотиновой кислоты.
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 84 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed