Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Мискиджъян С.П. -> "Полярография лекарственных препаратов" -> 57

Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.

Мискиджъян С.П., Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов — Вища школа, 1976. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): poligrafiyalekpreparatov1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 84 >> Следующая

Из других препаратов указанной группы соединений в литературе есть сведения о полярографическом определении гидрохлоридов 1-гидразинофталазина (апрессина, апресолина) и 1,4-дигидразинофталазина (непресола), Характер полярограмм и величины Ei/S зависят от природы применяемого фонового электролита. На фоне 1 н. раствора НС1 оба вещества образуют двухволновую полярограмму с Е1/2, соответственно, для апрессина —0,75 и
— 0,88 в, а для непресола —0,82 и —0,96 в. В фосфатном буферном растворе (pH=5,9) апрессин дает три волны с Е1/2 = —1,06; —1,26; и —1,42 в, а непресол — две волны с Ё‘/2 = —1,24 и —1,42 в. На фоне 0,1 н. раствора Na2C03 возникает одна волна с ?i/2 = —1,28 в (апрессин) и
— 1,31 в (непресол). Волны имеют диффузионный характер. На восстановление апрессина расходуется 4 электрона, что отвечает превращению пиридазинового кольца в тетрагидропиридазиновое.
Осциллографическое поведение этих веществ в 1 н. растворе НС1 и фосфатном буферном растворе (pH=6) соответствует полярографическому, и оба метода пригодны для определения апрессина и непресола в лекарственных формах (драже, таблетках).
Гетероциклические соединения с атомами азота в семичленном цикле. К этой группе соединений относятся седативные средства, молекулы которых содержат бензо-диазепиновый цикл:
либриум (элениум, хлордиазепоксид), диазепам (седуксен), оксазепам и нитразепам.
Либриум (гидрохлорид 7-хлор-2-метиламино-5-фенил-ЗН-1,4-бензодиазепин^4-оксид)
CI
'NHCH3
•НС1
исследовался методом полярографии в буферном растворе Бриттона—Робинсона. В интервале pH = 1—4 либриум восстанавливается с образованием двух волн. При рН>4 первая волна постепенно снижается и при рН = 11 исчезает. В интервале 10^3—10-4 М концентраций имеет место линейная зависимость между концентрацией деполяризатора и высотой первой волны или суммой высот обеих волн. Этой зависимостью можно пользоваться при быстром количественном определении либриума, а также качественном определении очень малых количеств препарата.
Е. Якобсен и Т. Якобсен исследовали электрохимическое восстановление либриума методами полярографии, циклической вольт-амперометрии и кулонометрии при контролируемом потенциале. В среде 0,1 М раствора H2SO4 либриум восстанавливается с образованием двух двухэлектронных диффузионных волн, первая из которых обусловлена восстановлением N-оксидной группы, а вторая ^C = N—группы. При каждой ступени восстановления расходуются два протона. Ток восстановления пропорционален 2,5-10-6—10-3 М концентрации либриума, что позволяет быстро определять его количественно в таблетках на фоне 0,1 М раствора H2SO4. Кроме того, либриум прочно адсорбируется на электроде и поэтому его можно определять в биологических материалах без предварительного выделения.
Описан также полярографический метод количественного определения аналога либриума—диазепама (7-хлор-1,3-дигидро-1-метил-5-фенил-2Н - 1,4-бензодиазе-пина-2-он) — в лекарственных препаратах и биологических жидкостях. Ввиду возможности гидролиза диазепама в слабокислых средах полярограммы снимали на фоне 0,1 М раствора H2SO4 (для определения пригодны свежеприготовленные растворы препарата, стоявшие не более
1 ч). На полярограммах свежего раствора диазепама Е. Якобсен и Т. Якобсен получили одну диффузионную волну с Е'/г = —0,60 в относительно Ag/AgCl-электрода, предельный ток которой линейно зависит от концентрации деполяризатора 10—200 мг/л. Стоявшие растворы
показывают раздвоение волны с неизмененной величиной суммарного предельного тока. Метод пригоден для анализа таблеток диазепама, причем вспомогательные вещества (крахмал, тальк и др.) определению не мешают. Другие авторы определяли диазепам в лекарственных препаратах после нагревания с 5 н. раствором НС1, экстрагирования хлористым метиленом СН2С12 и хроматографирования на колонке из силикагеля с применением в качестве растворителя СН2С1г. Полученный 2-метиламино-5-хлорбензофе-нон полярографировали в ореде свежеприготовленного буферного раствора Бриттона—Робинсона (pH =3,7). Точность метода 3% при определяемой 10~5 М концентрации вещества.
Полярографическая волиа диазепама, образующаяся в буферном растворе Бриттона—Робинсона (pH = 2,8), содержащем 20% метанола, была использована для идентификации и определения этого препарата в крови трупа без предварительной экстракции. В присутствии крови полярографическая волна имеет меньшую высоту, что учитывалось при построении калибровочной кривой. Предварительная экстракция или хроматографическое выделение диазепама приводят к получению заниженных результатов. Предложен полярографический метод определения оксазепама (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепина). После растворения таблетки препарата в 0,1 н. растворе НС1 добавляли метанол и полярографировали после удаления кислорода с помощью азота; Е'/2 = —0,5 в.
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 84 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed