Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
А. К Жданов н др}1ие авюры предлагаю1 mrpoBaib пины As3f п Sb3+ амперомегрически раствором хлорамина или хлорида иода. При этом гифювание hoihob As34 наиболее удобно проводить па фоне насыщенного раствора гидрокарбона га натрия или 0,3 М раствора фосфаы натрия, а ионов bb31 - на фоне 0,1 М .раствора lapxpaid натрия раствором хлорида иода в 2 М растворе НС1 при внешнем напряжении 0,1 я
Для анализа upeiiapaia шпрня-апшмопнла lapipaia можно использовав мсюд ампероме1рического иирова-ния 'rapipaioB солями свинца с капающим р1упным ка юдом и насыщенным каломельным элеюродом при по 1енциале —0,9 в.
Л. Ф. Заичко и М. С. Захаров изучали полярографическое поведение сурьмы в растворах НС1 с помощью амальгамной полярографии с накоплением.
Полярографическим методом определяли также неорганические фармацевтические препараты висмута (основной нитрат висмута, дерматол и др.) в различных лекарственных формах (мазях, порошках, суппозиториях), используя способность ионов Bi3+ восстанавливаться на ртутном капельном электроде.
На фоне 1 М раствора НСЮ4 полярограмма 1 -10_3 М раствора Bi3+ имеет классическую форму и диффузионный ток пропорционален концентрации висмута. С увеличением pH раствора форма волны изменяется, и при
pj-j ;> 1 появляется вторая волна, обусловленная восстановлением продуктов гидролиза ионов Bi3+. Таким образом, можно определять общее содержание висмута (Bi3'+ + BiOH2+) до pH —1,2 и концентрацию его гидролизованной гексамерной формы Bi6(OH)62+ при pH = = 1,88—2,18.
Для определения содержания висмута в препаратах применялся метод амперометрического титрования. Препараты растворяли в HN03 и титровали 0,1 М раствором 8-оксихинол»на ,в уксусной кислоте после предварительного доведения pH раствора ацетатным буфером до pH = 6,2—6,6. М. К. Абрамов для амперометрического титрования висмута в лекарственных формах применил ранее изученную А. К- Ждановым с соавторами реакцию образования малорастворимого иоднисмутита 8-окоихи-нолина. Растворы титровали иодидом калия на установке с вращающимся микроэлектродом при приложенном напряжении +0,45 в в присутствии 5%-пого азотнокислого раствора 8-оксихинолмна. Испытанию подвергались висмут основной, мазь, состоящая из висмута основного, оксида цинка н основы, н два порошка, содержащих висму!, феннлсалицилат и жженую магнезию. Для сравнения параллельно содержание висмута определяли .весовым методом.
Учитывая, чю npemipaiw ,висмут получают iu метал-лпчгского внсму ia, содержащего до 3% примесей свинца, В. А. Киреев и М. Я. Романчук разработали метод полярографического контроля содержания примесей в исходном сырье и конечном продукте. Для полярографического определения свинца в присутствии больших количеств тшсмута, обладающею более положительным потенциалом восстановления, использован метод осаждения висмута раствором соды в условиях, при которых ,не вып.! дает свинец (pH не больше 3.2 для свинца). Поляро графировапне проводили при напряжении 0,2—1,0 в. Количество свинца определяли методом добавок.
Как показали И. Ф. Щербак и соавторы, количествеп-шое определение висмута, свинца н ртути ,при совместном присутствии возможно iHa фоне 0,1 М раствора Zn(N03)2 и 0,1 М раствора КС1 при pH =1,35. Авторы изучили сдвиг Еi/z этих металлов в растворе KN03 при добавлении КС1, влияние pH и концентрации поверхностно-актив-ных веществ на диффузионный ток, обратимость процесса.
Соединения бора. Борная кислота восстанавливается
па pry гном капельном электроде в 'разбавленных расшо-рах солей лития и тетраметиламмония. В более концентрированных растворах этих солей восстановления борной кислоты не наблюдается. На фоне 0,001 М раствора (CH3)4NI 0,01 М раствор Н3В03 образует одну волну с Ei/2 = — 1,9 в (относительно насыщ. к.э.), которая является кинетической. Эти результаты подтверждены в работе Я. Кута, которым только та фоне 0,2 М раствора (CH3)4NI и при повышенных концентрациях Н3В03 получена волна с хорошо выраженным предельным током, пропорциональным 1,8-10-2 — 0,1 М концентрации деполяризатора, и потенциалом полуволны —1,95 (норм. к. э.). Автор считает, что кинетическая волна соответствует восстановлению ионов Н+, возникших при диссоциации борной кислоты. Это подтверждается тем, что небольшие добавки (CH3)4NOH приводят к снижению волны Н3ВОа и к смещению Е'/2 в область отрицательных значении. Добавки глицерина и других многоатомных спиртов вызывают увеличение предельного тока, что объясняется, по мнению автора, образованием комплексов с борной кислотой, обладающих повышенными кислотными свойствами.
Е. Я. Гакойла и другие авторы разработали косвенный полярографический метод определения борной кислоты и боратов по уменьшению полярографического тока восстановления 3-нитропирокатехина, с которым борат -ион образует прочный комплекс Еi/2 = — 0,58 в. Определение проводят при 25°С с применением ртутного и хлорсеребряного электродов в среде фосфатного буфер ного раствора (рН = 8).
Для повышения точности определения борной кислоты
В. И. Боговина и В. Г. Селиванов применили амперометрическое титрование раствором NaOH при напряжении 0,55 в (насыщ. к. э.) с использованием анодного тока окисления гидроксильных групп iua вращающемся платиновом микроаноде. Присутствие сильных кислот определению борной кислоты не мешает; другие слабые кислоты следует предварительно удалить.
