Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
2 мл 5 М раствора NH4C1 и 0,1 мл 0,1 М раствора CdCl2 и снимали полярографическую кривую. После этого в полярографическую ячейку прибавляли активированный уголь, пока высота максимума станет постоянной. Содержание поверхностно-активных веществ, в том числе и пирогенов, в исследуемой воде определяли по минимальному количеству угля, необходимому для получения предельной высоты максимума. Оценку концентрации этих веществ можно также получить сравнением с полярографическими кривыми до прибавления активированного }гля. Описанный способ можно также применить при определении чистоты растворов для инъекций.
С. С. Чаусовский использовал полярографию для дифференциального определения поверхностно-активных и пирогенных веществ в дистиллированной воде. Определена форма полярографических кривых и их максимумов, характеризующих поведение «естественных» загрязнений (нз резины, из фильтровальной бумаги, «епрокаленных солей, ттробок и др.) и пирогенных веществ (пирогенала, }бнгых бактерий) в дистиллированной воде. Применяя н качестве эталона .заведомо апнрогенные растворы, автор па основании сравнительных данных определял пирогенпые вещества в некоторых испытуемых инъекционных растворах (изотоническом растворе NaCl, 40%-ном растворе глюкозы, 3%-ном растворе цитрата натрия).
Большое количество pa6oi посвящено определению микроэлементов в минеральных водах. Л. Вирф и В. Ма-к°и занимались открытием и определением микроэлемен-т°в (меди, цинка, кобальта) в минеральных водах
полярографическим методом с предварительным их концентрированием методом соосаждения.
Полярографическое определение мышьяка в минеральных водах заключается в снятии и измерении высоты первой волны As3+ при —0,3 в на фойе 1 -2 н. 'раствора НС1. В случае определения полного содержания мышьяка необходимо восстановление As^ сульфитом натрия. М. Коброва предложила определять мышьяк в водах источников амперометрическим титрованием 0,01— 0,001 'II. раствором КВгОз без приложенного напряжения с 'использованием вращающегося платинового электрода. Разработан также метод косвенного определения ионов As^ в минеральных водах, основанный на осаждении их в виде ураниларсената и полярографическом определении избытка UOf+. Для этого As5+ предварительно концентрируют соосаждением с Fe(OH)3. Осадок растворяю i в разбавленной НС1, вводят буферный раствор (pH =4), содержащий U6+, и после полного осаждения ураниларсената (через 5 ч) полярографируют раствор (Е</2XJO2^ =
= —0,385 в относительно насыщ. к. э.). Для устранения мешающего влияния ионов Fe3) в полярографический раствор вводят NH2OH-HCl.
Подобная методика применена аля косвенного определения ионов SO^~ в минеральных водах полярографическим измерением концентрации ио'Нов Pb2i в растворе после полного осаждения ионов SO2-. Наилучшне результаты получены inpii 0,5-И)-3 —1,5 КК'М концентрации нонов SO2-.
В. И. Бахман, а также Н. II. Атаманенко н Е. М Ско-бец разработали метод определения брома и иода в минеральных водах. Авторы использовали свойство ионов Вт- и I- окисляться на стационарном и вращающемся платиновых электродах с образованием хорошо дифференцированных полярографических волн с четкими пиками, высота которых пропорциональна концентрациям ионов Вт- и I-. Полярографирование проводят после выпаривания досуха пробы анализируемой минеральной воды, растворения сухого остатка в воде и прибавления 1 «. раствора НС1, служащего фоном. Расчет количества ионов Вт- и I- производят методом добавок.
В литературе есть работы по полярографическому и амперометрическому определению перекиси водорода.
А. К. Жданов и С. М. Ятрудакис изучили условия ампе-
пометрического титрования перекиси водорода рядом окислителей: К2СГ2О7, КМГ1О4, Се (804)2, NaN02 и
K3Fe(CN)6. Титрование раствором К2Сг207 возможно на фоне 0,7 н. раствора HN03 в присутствии 0,0125 г-экв/л FeS04- Титрование раствором КМп04 возможно на фоне 2,5—3,75 и. .раствора H2S04 при 1,2 в. Раствором Ce(S04)2 удобно титровать на фоне 2,5 М раствора H2S04 по току Се (4+) при 0,4 в. Титрование раствором NaN02 проводят на фоне 3,75 «. раствора H2S04 по току окисления Н202 и NaN02 при 1,0 в. Раствор K3Fe(CN)6 целесообразно использовать для титрования косвенным методом.
Электрохимическое поведение перекиси водорода и механизм электродных реакций исследовались в различных фонах с использованием разных электродов: в кислых электролитах (фон — 0,1 н. раствор H2S04) на вращающемся дисковом «лапшовом электроде, а также прессованных угольных и гладких электродах из пиро-графита, в щелочных растворах (фон — 0,1 и. раствор КОН) на никелевом и серебряном электродах, а также на 'pij ihom капельном электроде п висящей ртутной капле в присутствии малого количества ионов SO^-, вызывающих каталитическую волну перекиси водорода при потенциале анодного растворения ртутного электрода.
Соединение серы. Метод амперометрического титрования тиосульфатов и сульфитов .разрабатывался А К Ждановым и другими авюрамн, а также А И Ген-гриновпчем с соавторами. В качестве титрующею реа-Iбпга применялся хлорид иода пли хлорамин. Индикаторным с)лек1 родом был вращающийся платиновый микроэлектрод. Титрование тиосульфата натрия наиболее удобно проводить раствором хлорида иода в 1 М .растворе НС1 при потенциале —0,1 в на фоне 0,3 М раствора КС1. Титрование сульфита натрия основано на реакции окисления его хлоридом иода и проводилось без приложения .внешней электродвижущей силы по току I+.
