Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Лебедева К.В. -> "Феромоны насекомых" -> 15

Феромоны насекомых - Лебедева К.В.

Лебедева К.В., Миняйло В.А., Пятнова Ю.Б. Феромоны насекомых — М.: Наука, 1984. — 269 c.
Скачать (прямая ссылка): feromoninasekomih1984.djv
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 150 >> Следующая

Препаративное разделение пространственных изомеров. Использование адсорбента с некоторым количеством AgN03 [91] • позволяет разделить Z- и Е-изомеры компонентов феромонов [148, 222]. Для приготовления пластинки с AgN03 используют 25 г Кизельгеля и 50 мл водного раствора АдГ\10з [117] или 35 г силикагеля, 15 г AgN03 в 70 мл воды [197]. Так, 15% AgN03 в системе петролейный эфир — серный эфир (9:1) было достаточно, чтобы отделить Z9TDA (Rf 0,56) от E9TDA (Rf 0,74) [216] и убедиться, что основная компонента феромона A. fucosa имеет Z-конфигура-цию [186]. Конечная стадия очистки феромона С. fumiferana состояла в делении на пластинке из силикагеля с 5% AgN03 (толщина 0,25) в системе петролейный эфир — серный эфир (19:1) в присутствии в качестве свидетеля Е11TDA с Rf 0,47 [55].
На пластинке с AgN03 на силикагеле G в бензоле были разделены компоненты феромона A. velutinana Z11TDA (Rf 0,26) и E11TDA (Rf 0,39) [28]; эти же изомеры могут быть разделены в системе бензол — петролейный эфир (80:20) [6]. A Z11TDAL может быть отделен от
Z11TDA на такой же пластинке при элюировании бензолом [86]. Используя силикагель G, пропитанный AgN03, и бензол в качестве элюента, разделили на три зоны предварительно проацилированный экстракт феромона P. flavedana. Полученные зоны Е-и Z -изомеров отдельно анализировали ГЖХ [162]. При очистке сероуглеродного экстракта совки Т. ni пользовались ТСХ на Adsorbosil-пластинках с элюентом эфир — гексан (10:90). Проявление иодом указало на одно пятно с Rf 0,55 (Z7DDA) [67].
ТСХ как метод предварительной идентификации феромонов. Использование эталонов с известным Rf позволяет провести предварительную идентификацию компонентов феромона с точки зрения их принадлежности к классу органических соединений (альдегиды, спирты, ацетаты).
Аргентированная ТСХ позволяет no Rf эталонных пространственных изомеров отнести непредельные компоненты феромона к области Z- или Е -изомеров.
Разделение экстракта 50 самок Naranga aenescens при элюировании
25
смесью бензол — гексан (1:3) позволило обнаружить активность в ацетат ной фракции {Rf 0,4-0,5) и ее отсутствие в спиртовой фракции [Rf 0,0-0,1) [45].
ТСХ на Кизельгеле с 10% AgN03 использовали для анализа Z - и Е -изо-меров в смеси компонентов феромона A. fasciata. Для этой цели 25 г Ки-зельгеля смешивали с 50 мл 10%-ного водного раствора AgN03. После элюирования бензолом и обработки 0,05%-ным 2 , 7 -дихлорфлуоресцеи-ном в 95%-ном этаноле пластинки проявляли УФ [74]. Следы Z11TDA были найдены ТСХ на силикагеле с AgN03 при изучении состава феромона
С. rosaceana [11]. При элюировании бензолом на аргентированной пластинке из силикагеля (20% AgN03) было обнаружено, что ацетатная часть феромона N. aenescens находится в зоне Z -изомеров (Rf 0,4—0,5) [45]. Компоненты феромона A. argyrospilus и A. velutinana были найдены в зоне Z11TDA (Rf 0,26) и E11TDA (Rf 0,39) [10, 28]. При элюировании смесью гексан — серный эфир (9:1) на пластинке из Адсорбосила 1-ADN Rf компонентов феромона С. fumiferana были соответственно 0,43 и 0,55, что по Rf эталонов соответствовало Z11TDAL и Е11TDAL [185].
Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ)
ГЖХ на стеклянных колонках широко используется в очистке феромонов и чаще других методов является конечной стадией очистки. При этом применяют колонки как с полярной фазой, так и с неполярной фазой, а чаще оба типа колонок для более тонкого разделения. Для очистки непосредственно перед идентификацией предпочтительно использование неполярных колонок из-за гораздо меньшего фона, который неполярные колонки дают в сравнении с полярными. Немаловажное значение при этом приобретает способ сбора фракций с применением либо детектора, который не изменяет молекулы, либо сплиттера, с помощью которого меньшая часть потока направляется в детектор (пламенно-ионизационный), а большая часть попадает в охлаждаемые ловушки или ловушки, содержащие улавливающую набивку.
Для анализа фракций, полученных ГЖХ, целесообразнее всего пользоваться капиллярными колонками для исключения присутствия примесей, которые могут мешать при идентификации компонентов феромона. Не исключено, однако, применение и набивных колонок для этих целей.
Использование ГЖХ для очистки феромонов. Чаще всего ГЖХ применяется для препаративного разделения активных фракций, полученных очисткой экстракта колоночной хроматографией [6, 28, 35, 43, 103, 118, 168, 183, 207] или ТСХ [74, 91, 170, 183]. Однако если экстракт лолучен из воздуха над насекомыми [10, 28, 53, 58, 86], непродолжительным вымачиванием желез [46, 68, 115, 130, 168] или экстракцией фильтра, на котором были выращены насекомые, то возможно использование препаративной ГЖХ без предварительной очистки экстракта. При сборе фракций поток, выходящий из хроматографа, делится так, что меньшая его часть (5%) идет в пламенно-ионизационный детектор [117], остальное — в ловушку. А в качестве ловушки применяют капилляр (1,8 мм хЗОсм), охлаждаемый жидким азотом или сухим льдом в ацетоне [20, 42, 58, 109, 117, 129, 158, 219J. Выход феромона при таком способе сбора составляет 40—70%. Большой выход (до 90%) феромона при препаративном сборе ГЖХ возможен при использовании коллектора с термическим градиентом [220]. Сбор феромона возможен также и в ловушки, охлаждаемые до —75 С и заполненные растворителем (пентаном, СС14 спектральной чистоты) [169].
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed