Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Определение производят в трех различных объемах минерализата, а заключение о количестве мышьяка делают по среднему результату.
Стандартную шкалу готовят в интервале 1 • 10~4 — 1 • 10”3 мг мышьяка из стандартных растворов его, одновременно с определением в минерализате,
как описано выше.
Формула для расче
а ¦ V • 100
Vvn
где х — количество мышьяка в 100 г органа, мг;
а — количество мышьяка, соответствующее окраске шкалы, мг;
V — количество минерализата, взятое для определения, мл;
V\ — объед^минерализата, полученный после раз-' рушения, мл; п —> навеска органа, г.
Мышьяк определяют дробным методом по реакции Зан-гера—Блека при содержании его в 100 г органа в пределах 0,01 — 1 мг.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Чувствительность обнаружения мышьяка дробным методом в органах человека находится на границе его естественного содержания.
75
Дробным методом по реакции Зангера—Блека в пересчете на 100 г органа человека был определен мышьяк в следующем количестве в естественном состоянии: 0,01—0,07 мг в печени, 0,01—0,08 мг в почках. Различий в содержании мышьяка в зависимости от возраста и пола не отмечено.
Реактивы
1. Аммония гидроокись: 8 н. и 3 и. растворы.
2. Бумага бромортутная или хлорортутная. Приготовление: полоски фильтровальной бумаги (лучше из беззольных фильтров) погружают в 5% спиртовой раствор бромида или хлорида ртути (II). Хорошо смоченные полоски бумаги сушат при комнатной температуре под тягой и сохраняют в темном прохладном месте в склянке с притертой пробкой в течение ие более 1 мес.
3. Вата уксусносвинцовая. Приготовление: гигроскопическую вату смачивают раствором основного ацетата свинца (10 г основного ацетата свинца смешивают со 100 мл воды, добавляют уксусную кислоту до получения прозрачной Или слегка опалесцирующей жидкости, имеющей pH 5,0), слегка отжимают н высушивают иа воздухе в подвешенном виде. Сохраняют в банках с притертой пробкой.
4. Калия йодид: насыщенный и 3% растворы.
5. Квасцы железоЛмиачные (индикатор): насыщенный (~ 40%) раствор железоаммонийиых t^^iob в 1 и. растворе HN03. Для ускорения растворения квасцов >кидкость слегка подогревают.
6. Кислота азоткянаащрированпая и разбавленная 1:1.
7. Кислота с^жай"*№н^^рированная и 4 “н. раствор.
8. Кислота хлорная: 42.% раствор.
9. Мышьяк стандартный: раствор с содержанием I мг/мл,;^^ H9S04 готовят из трехокисн мышьяка, очищенной возгрнкой. 'На-:-весну трехокисн мышьяка растворяют в небольшом количестве*.Д^р, раствора едкого кали и добавляют 4 н. H2SO4 до определенной* объема.
Разбавленные растворы для приготовления шкалы готовят перед-употреблением. . ,
10. Олобо (II) сульфат нли хлорид: 10% раствор в седной ¦или-соляной кислоте. При использование для растворения хлори^.&лй-ва (II) H2SO, сначала готовят раствор ее 15 н^^нцентрации.'.В.ие’: большоя количество теплого раствора H,SOi добавляют. нЗД&ку перазложнвшсгося хлорида или сульфата олова (II), нагревадет^рри постоянном помешивании до полного растворения осадка, ngt^e. чего, добавляют оставшуюся кислоту.
При растворении в НС1 берут 5—6 н. концентрацию ee^jjafc; творяют перазложившнйся хлорид олова (II), как описано' выщЩГ2Ц
11. Пиридин очищают перегонкой и осушают настаивашк$?&^9!! ченио 12—14 ч с гранулами едкого кали (2—3 г), а затем отдёляЩ; от образовавшегося раствора щелочи.
12. Роданид аммония или калия: 0,01 н. раствор.
13. Серебрь диэтилдитиокарбаминат: Ак(ДДТК). свежеприг^ товлениый 0,5% раствор в пиридине. Приготовление: 3 г Ыа(ДЦТК)| растворяют в 200 мл воды и добавляют к раствору 3,5 г AgbfO^ в 50 мл воды. Выпавший ярко-желтый осадок тотчас 'отфильтровывают через воронку Бюхнера и освобождают от воды под вакуумом,
76
а затем осушают между листами фильтровальной бумаги. Свеже-осаждешшй осадок А§(ДДТК) сразу же растворяют из расчета
0,5% раствора в очищенном и освобожденном от воды пиридине. Раствор сохраняют до 10 дней в склянке из темного стекла в прохладном месте.
14. Серебра нитрат: 0,01 н. раствор.
15. Цезия хлорид.
16. Цинк мелкогранулироваиный.
ИССЛЕДОВАНИЕ НА ВИСМУТ
Исследование ма_висму-т -основано на выделении его экстракта из-щелочной среды в виде днэтилдитиокарба-мината — Bi (ДДТК) з, реэкстракции азотной кислотой и определении в реэкстракте.
Влияние .жеди, железа устраняют комплек-
сированием тартрат-ионом и комплексоном III. Большое количёсйо.Тйёдй "Тболеё 10 мг в экстрагируемом объеме) комплексируют цианидами..
Хотя в отсутствие их медь и экстрагируется с висмутом, но при реэкстрации отделяется от него, так как Си (ДДТК) 2 не разлагается 4 н. HN03 и остается в органической фазе. .
Оптимальные условия экстракции: рН>12,0. комп-лексирование железа (III), кадмия (II), меди (II) тар-тратомЧ^омплексоном Ц1, реэкстракция 4 н. HN03 в течение ffiv.
