Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Формулы для расчета:
1. Расчет содержания хрома в минерализате:
C-WVMOO
Х\= --------- ,
п ’
где хх — количество хрома в 100 г органа, мг;
С — концентрация хрома в колориметриру-емом растворе, мг/мл;
V( — объем колориметрируемого раствора, полученный после окисления 1 мл минерализата и разбавления, мл;
V — общий объем минерализата, мл; п — навеска органа, г.
2. Расчет содержания хрома в осадке:
С,-УУ>4-100
где Х2 — количество хрома в осадке при минерализации 100 г органа, мг;
Ci — концентрация хрома в колориметриру-емом растворе, мг/мл;
Уг — объем колориметрируемого раствора, мл;
Уз — объем окисленного раствора, взятого для реакции с дифенилкарбазидом, мл;
V4 — объем раствора, полученного после окисления осадка, содержащего хром, мл; п — навеска органа, г.
46
Суммарное количество хрома
Хз — Х1+Х2,
где Яз — содержание хрома в 100 г органа, состоящее из суммы определения его в минерализате (*[) и осадке (х2), мг.
Хром определяется дробным методом по реакции с дифенилкарбазидом при содержании его в 100 г органа в количестве 0,1 — 20 мг и более.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Содержание хрома в органах человека как биоэлемента оспаривается: одни авторы считают его продуктом накопления в организме в результате поступления из окружающей среды, другие — нормальной составной частью организма.
В норме в 100 г органа человека определены следующие количества хрома (мг): печень 0,001; почки
0,028; тонкий кишечник 0,0006; толстый кишечник 0,012; волосы 0,2; ногти 0,12.
Дробным методом хром в естественном состоянии в органах человека не определяется.
Реактивы
1. Дифеннлкарбазид: готовится 0,25% раствор в смеси спирта л ацетона (1 : 1). Для предохранения раствора от разложения добавляют I каплю 4 и. H9SCV
2. ЮЙЙИ бихромат: стандартный раствор с содержанием 0,01 мг хрома в По.
3. Кали едкое (натр едкий): 30% н 10% растворы.
4. Кислота серная: 4 н. и 2 н. растворы.
5. Натрия фосфат однозамещеиный: насыщенный раствор.
О. Пергидроль: ие менее 25% раствор.
7. Этнлацетат или диэтиловый эфир.
ИССЛЕДОВАНИЕ НА СЕРЕБРО
Метод основан на использовании реакций осаждения хлорида серебра и образования однозамещенного дитизоната серебра.
Основное значение для доказательства наличия серебра придают реакции образования хлорида серебра. Открываемой минимум 1 • 1Q~4 мг, чувствительность
47
2,5• 10-2 мг в объеме 10—100 мл. Реакция специфична. Мешают: избыток хлоридов щелочных металлов, азотной и соляной кислот. Оптимальные условия осаждения: концентрация хлорида натрия 4-10~3—4-10~2 м., нагревание приблизительно до 80°; время коагуляции 2 ч.
Для повышения доказательности реакции осаждения хлорида серебра производят поверочные реакции с его аммиачным раствором.
Реакцию образования однозамещенного дитизоната •??й?бра AgHDz используют как предварительную, име-Щрпо отрицательное значение. Эта реакция легко воспроизводима, проста в выполнении и требует минимальной затраты времени. Чувствительность 4-10-5 мг/мл. Растйар AgHDz устойчив на свету и в присутствии слабой щелочи (до 1 н. концентрации).
Оптимальные условия экстракции: 5—8 н. H2SO4, избыток дитизона, экстрагенты — ССЦ или СНС!3.
Реакции образования AgHDz мешают ртуть, золото и иалладий, образующие в кислой среде дитизонаты желтого цвета с различными оттенками. Дитизонаты серебра и ртути можно отличить по их отношению к
0,5 и. НС1: AgHDz разлагается при встряхивании с НС1, изменяя окраску на зеленую, вследствие выделения дитизона, a Hg(HDz)2 остается без изменения. Золото и палладий являются очень редкими объектами в су-дебно-медицинских исследованиях.
Присутствие меди в количестве, в 1000 раз превышающем содержание серебра, мешает из-за красного цвета. Медь в естественных количе<
ним из дву$;'.методов: 1) титров:
иида амиония с использованием дитизоиа в качестве экстракцфнного индикатора; 2) фотоэлектроколоримет-рическим методом по одноцветной окраске однозамещенного дитизоната серебра. Оба метода применяют для прямого определения серебра в минерализате без его предварительного выделения.
Оптимальные условия экстракции дитизоната серебра те же, что и при качественном обнаружении серебра. Оптимальные условия титрования серебра раствором роданидов: сильнокислая среда, небольшой объем органического растворителя. 0,01% концентрация дитизоиа. Мешает присутствие ртути в больших количествах.
экстрагируется.
Количественное определение
КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ
1. Предварительная реакция образования AgHDz: к 5 мл минерализата добавляют 1 мл 8 и. H2S04 и 3 мл 0,01% раствора дитизона в СС14 (или СНС13). При встряхивании слой ССЦ окрашивается в золотисю-жел-тьш цвет в присутствии серебра в значительном количестве. Если слой ССЦ остался зеленым после экстракции, то его отделяют от водной фазы и встряхивают с 5 мл 0,3 и. гидроокиси аммония. После удаления из-<[б>1тка дитизона становится заметным золотисто-желтое окрашивание AgHDz.
