Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 17

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 37 >> Следующая

1 Жидкость после окисления приобретает желтую окраску только в присутствии ^ 5 мг хрома в 100 г органа.
43
бане в течение 20 мин1. Затем пробирку помещают на Ю—15 мин в баню со льдом. К охладившейся до —10° и ниже жидкости добавляют 1 мл насыщенного раствора NaH2P04. Устанавливают pH 1,7± 0,2, прибавляют ук-сусиоэтиловый эфир (слой 0,5—0,6 см)2, 2—3 капли 25— 28% раствора Н2Ог и содержимое пробирки тотчас энергично встряхивают. В присутствии хрома слой уксусноэтилового эфира (диэтилового эфира) окрашивается от голубого до интенсивного синего цвета.
Границей обнаружения хрома является содержание его в 100 г органа в количестве 0,2 мг.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Количественное определение хрома производят фото-электроколориметрическим методом по реакции с дифе-нилкарбазидом. Условия окисления хрома и проведения реакции с дифенилкарбазидом описаны выше.
Комплекс хрома с дифенилкарбазидом окрашивается полностью через 20—30 мин. Окраска сохраняет устойчивость в течение 2—3 ч. При содержании хрома менее 0,5 мг в 100 г органа (на границе чувствительности) окраска комплекса с дифенилкарбазидом появляется в течение 5—10 мин и через 20—30 мин начинает изменяться — желтеть.
Максимальное светоноглощение наблюдается при 546 нм. Светопоглощение окраски комплекса хрома с дифенилкарбазидом измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Закон Бера соблюдается в пределах концентраций хрома: 1 • 10~6 мг/мл—1 • 10~3 мг/мл.
Определение хрома производят в минерализате и в осадке (в случае его образования). Результаты определения суммируют.
Определение хрома в минерализате. Пипеткой отмеривают 1 мл минерализата, добавляют 4 мл воды и
1 При содержании в 100 г органа более 2 мг хрома окраска жидкости после окисления приобретает желтый цвет, при содержании менее 2 мг хрома — розовый цвет. Розовая окраска образуется за счет окисления естественно содержащегося марганца до перманганат-нона, что служит надежным индикатором полноты окисления хрома. При проведении реакции обнаружения хрома перманганат-ион восстанавливается и розовая окраска исчезает.
2 Уксусно-этиловый эфнр можно заменить диэтиловым эфиром,
но водный слон жидкости необходимо предварительно насытить им.
44
производят окисление, как и при качественном обнаружении хрома.
В зависимости от результатов качественных реакций на хром реакцию с дифенилкарбазидом для количественного определения хрома после его окисления производят: 1) непосредственно в мерной пробирке емкостью 10—20 мл, в которой производили окисление, если при качественном анализе окраска исследуемого минерали-зата с дифенилкарбазидом была розовой; 2) в мерной колбе емкостью 100—200 мл, если при качественном анализе окраска мкнералнзата с дифенилкарбазидом была интенсивного красно-фиолетового цвета. Для этого окисленный минерализат количественно переносят в соответствующую колбу и добавляют 80—180 мл воды.
В. пробирку или колбу с окисленным раствором хрома добавляют 1 мл насыщенного NaH2P04, устанавливают pH 1,7±0,2 прибавлением по каплям 10% раствора едкой щелочи. Добавляют 1 мл раствора дифенил-карбазида и воды до метки. Плотность окраски измеряют через 10, 20 и 30 мин. Для сравнения используют слепой опыт, в котором минерализат заменен 1 мл 4 и. H2S04.
Определение хрома в осадке. Осадок количественно переносят с помощью 0,2 н. раствора H2S04 с фильтра или из центрифужной пробирки в стакан. Добавляют 1 каплю 10% раствора AgN03, 1 г персульфата аммония и нагревают на асбестовой сетке до прекращения выделения пузырьков газа. К охлажденному раствооу добавляют 0,2 н. H2SO4 до первоначального объема,
0,5 г персульфата аммония и снова нагревают до прекращения выделения пузырьков газа. Операцию повторяют до полного растворения осадка или до исчезновения его грязно-зеленого цвета. На растворение осадка расходуется 1—4 г персульфата аммония. После растворения осадка1 в зависимости от интенсивности желтой окраски раствора весь объем его или часть переносят в мерную колбу емкостью 25—200 мл, добавляют 1 мл насыщенного раствора NaH2P0i, устанавливают pH 1,7±0,2, добавляют дифенилкарбазид и воду до мет-
1 Если после обработки осадка персульфатом аммония остается белый иерастворившийся осадок, его отфильтровывают пли центрифугируют и исследуют на свинец п барий.
45
ки и измеряют светопоглощение на фотоэлектроколориметре, как описано выше.
Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по точному раствору бихромата калия. Отмеривают в мерные колбы емкостью 50—100 мл определенное количество бихромата калия с расчетом, чтобы в конечном объеме соблюдалась концентрация хрома в пределах подчинения закону Бера, добавляют воды до 40—80 мл, соответственно, устанавливают pH 1,7 ±0,2, прибавляют 1—2 мл раствора дифенилкарба-зида. Добавляют воды до метки и измеряют светопоглощение растворов через 10, 20 и 30 мин.
Для получения точных результатов определения строят три рабочих графика отдельно для концентраций М0~«—М0~5; МО"5—М0“4 и МО-4—МО"3 мг/мл хрома.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed