Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 15

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 37 >> Следующая

в красно-фиолетовую. Затем добавляют 3—5 мл избытка ZnCb, 20—30 мл эталона и оттитровывают ZnCl2 0,01 н. раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. При расчете учитывают сумму объемов как комплексона III, так и ZnCb, 1 мл раствора комплексона III соответствует 0,69 мг бария.
Формула для расчета:
т_ (axKt—a,K2)-0,69-100 п
где а:- количество бария в 100 г органа, мг; at—объем 0,01 н. раствора комплексона III, мл; К\ — поправка к 0,01 н. раствору комплексона III; а2 — объем 0,01 н. раствора хлорида цинка, мл; Ki — поправка к 0,01 н. раствору хлорида цинка; п — навеска органа, г.
Комплексонометрическим методом барий определяется при содержании его в 100 г органа в количестве 0,5— 10 мг и более.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Барий в естественном состоянии в норме в органах человека дробным методом не обнаруживается и не определяется. У больных острыми лейкозами в кроветворных органах находят барий.
Реактивы
1. Аммония гидроокись: 8 п. и 1,5 н. растворы.
2. Аммония ацетат*
3. Аммония сульфат.
4. Аммиачно-хлор'ндный буфер (pH ^ 10,0)*.
5. Калия йодат.
6. Кислота серная концентрированная.
7. Кислота соляная: 5 и. раствор.
8. Комплексен III: 0,01 н. раствор.
9. Цинка хлорид: 0,01 н. раствор (см. в разделе «Исследование
па свинец»).
10. Эриохром черный ЕТ-00 (индикатор)*.
* См. в разделе «Исследование на свинец».
ИССЛЕДОВАНИЕ НА МАРГАНЕЦ
В мннералнзатс марганец находят после разрушений тканей только в двухвалентном состоянии. Обнаружение и определение марганца основано на реакции окисления двухвалентного марганца до перманганат-иона, “производимой непосредственно в минералнзате. Чувствительность реакции окисления Мп2+—>-Мп7+
1 • 10-4 мг/мл.
Проведение окисления Мп2+—>-Мп7+ параллельно перйодатом и персульфатом дает возможность исключить обнаружение естественно содержащегося марганца визуальным путем, так как окраска перманганат-иона неустойчива при окислении персульфатом марганца в малых количествах (меньше 0,005 мг/мл) и быстро исчезает.
Оптимальные условия окисления: кислотность — от 0,1 н. до 1 н., количество перйодата калия или натрия—
0,2 г, а персульфата аммония — 0,5 г, время нагревания при окислении перйодатом—20 мин, а персульфатом—до полного разложения избытка персульфата, соблюдение описанного порядка добавления реактивов.
Реакция окисления Мп2+—>-Мп7+ специфичиа, ни один элемент, имеющий значение в химико-токсикологическом анализе, не дает окраски, подобной перманганат-иону.
Влияние железа (III) устраняют добавлением фосфат-иона.
Присутствие ионов, не имеющих собственной окраски, не мешает реакции. Окрашенные ионы: медь (II) до 200 мг н хром (III) до 60 мг в 100 г органа, хлориды, никель (И) н кобальт (II) в естественных количествах не мешают.
КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ
1. Окисление перйодатом: отмеривают пипеткой в колориметрическую пробирку 1 мл минерализата, добавляют 4 мл воды, 1 мл насыщенного раствора NaH2P04, 0,2 г КЮ4 и нагревают в кипящей водяной бане в течение ^О^мин. В присутствии марганца появляется окраска от розового до красно-фнолетового цвета.
39
2. Окисление персульфатом: отмеривают 1 мл мине-рализата пипеткой в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл воды, 1 мл насыщенного раствора NaH2P04 и нагревают в теченйе 5—-6 мии. В горячий раствор добавляют 1 каплю 10% раствора AgN03, 0,5 г персульфата аммония и вновь нагревают до полого разложения персульфата. В присутствии марганца появляется такая же окраска, как и при окислении перйо^ датом.
Границей обнаружения марганца при окислении перйодатом является содержание'его в 100 г органа в количестве 0,02 мг, персульфатом — 0,1 мг.
Появление слабо-розового окрашивания только при окислении минерализата перйодатом указывает на обнаружение марганца в естественных количествах.
Получение окрашивания одновременно при окислении как перйодатом, так и персульфатом является доказательством содержания марганца в количествах, превышающих содержание его в норме, и служит основанием для обязательного проведения количественного определения.^.- ^
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Количественное определение марганца лучше производить путем окисления перйодатами, так как окраска Мп04 при этом устойчива в течение длительного времени — до 30 дней.
Окраску пермангаиат-иона, полученную при качественном обнаружении марганца окислением перйодатом калия или натрия, используют для измерения светопо-•глощения.
В зависимости от интенсивности окраски окисленный раствор разбавляют водой до 10 мл и более. Светопо-глощение раствора перманганат-иона, не содержащего осадка или взвеси, измеряют на фотоэлектроколориметре при 525 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит слепой опыт, в котором минерализат заменен 4 н. H2SO4 в количестве 1 мл.
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed