Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
ai — объем 0,01 н. раствора комплексона III, мл;
Ki — поправка к 0,01 н. раствору комплексона III;
а2 — объем 0,01 н. раствора цинка, мл;
Kz — поправка к 0,01 н. раствору цинка;
V — объем раствора ацетата аммония, взятый для растворения свинца, мл;
Vi — объем раствора ацетата аммония, взятый для определения свинца, мл;
п — навеска органа, г.
Свинец определяют комплексонометрическим методом в 100 г органа в пределах 1—100 мг и более.
Хроматойодометрический метод. Раствор свинца в ацетате аммониячв определенном объеме помещают в стакан, нагревают до кипения, к кипящему раствору осторожно небольшими порциями добавляют избыток 0,01 н. раствора К2СГ2О7. Жидкость доводят до кипения и оставляют при комнатной температуре в течение не менее 5 ч. На следующий день осадок PbCrOt отфильтровывают через плотный фильтр в коническую колбу с притертой пробкой. Фильтр промывают
2—3 раза 1 % раствором уксусной кислоты до обесцвечивания его поверхности. Промывные воды присоединяют к фильтрату, добавляют 2 г KI и 15—20 мл 5 н. H2SO4. Колбу тотчас же закрывают пробкой и ставят в темное место. Через 20 мин выделившийся йод отитро-
32
вывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабожелтого окрашивания, а затем добавляют индикатор —
1 % раствор крахмала и оканчивают титрование при обесцвечивании раствора (при больших количествах хромат-иона до голубовато-зеленого цвета).
1 мл 0,01 н. раствора К2СГ2О7 соответствует 0,69 мг свинца.
Формула для расчета:
(«.А', — я2К2)-0,69:V-100
_ ,
где х — количество свинца в пересчете на 100 г органа, мг;
at — объем 0,01 н. раствора бихромата калия, мл;
/Ci — поправка к 0,01 н. раствору бихромата калия,
а2 — объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мл;
/Сг — поправка к 0,01 н. раствору тиосульфата натрия;
V — объем раствора ацетата аммония, взятый для растворения свинца, мл;
Ki — объем раствора ацетата аммония, взятый для определения свинца, мл; п — навеска органа, г.
Свинец определяется хроматойодометрическим методом в количестве 2 мг и более в 100 г органа.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Дробным методом свинец, содержащийся в организме в пределах нормы, не определялся ни в печени, ни в почках исследованных трупов людей.
По данным А. И. Войнара, в 100 г органа человека содержится в норме свинца (мг): печень 0,13; почки 0,027; мозг 0,013; легкие 0,028; желудок и кишечник по
0,022; кости длинные 1,88; ребра 0,47.
Реактивы
1. Аммония гадроокись: 3 н. и 0,3 н. растворы.
2. Аммония ацетат: к 500 мл насыщенного раствора ацетата аммония добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и воды до 1000 мл.
Крылова А. Н. 33
ПУ Аммиачно-хлоридный буфер (pH ^ 10,0) содержит 54 г хлорида еммония и 350 мл 25% раствора гидроокиси аммония в 1 л раствора.
4. Гидроксиламина хлорид: 10% раствор.
5. Дитизон: 0,01 % раствор в хлороформе (приготовление см. в разделе «Исследование на ртуть»),
6. Калия бихромат: 0,01 и. и 5% растворы.
7. Калия йодид и его 5% раствор.
8. Калия нитрит.
9. Калия (натрия) цианид: 0,5% раствор.
10. Крахмал: 1 % раствор.
11. Комплексен III: 0,01 и. раствор.
12. Кислота азотная: 1 и. раствор.
13. Кислота серная: 4 и. раствор.
14. Кислота уксусная: 30% раствор.
15. Меди ацетат: насыщенный раствор.
16. Натрия тиосульфат: 0,01 и. раствор.
17. Свинца стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл воды: готовят из перекристаллизованной соли нитрата свинца.
18. Сероводородная вода (свежеприготовленная).
19. Хлороформ.
20. Цезия хлорид.
е2П Цинка хлорид: 0,01 и. раствор (приготовление: 0,327 г х. ч. цииИ;растворяют в 4 мл соляной кислоты, относительная плотность’ которой составляет 1,19, нейтрализуют 10% раствором аммиака до pH 3,0 — 5,0 и добавляют воды до метки в мерной колбе емкостью 1 л).
22. Эриохром черный ЕТ-00 (индикатор): смесь с хлоридом натрия 1 : 200.
ИССЛЕДОВАНИЕ НА БАРИИ
После отделения сульфата свинца в результате обработки раствором ацетата аммония нерастворившийся осадок исследуют на барий. Кроме бария, в осадке могут присутствовать соосаждающиеся с ним примеси, особенно кальций и железо.
Для качественного доказательства присутствия бария используют микрокристаллические реакции, которые позволяют анализировать непосредственно осадок сульфата бария без предварительного переведения его в растворимое состояние.
К числу таких микрареакций относится реакция перекристаллизации сульфата бария из концентрирован-
1 В связи с вводимой международной стандартизацией проводится унификация медицинских терминов и едении измерения. В Советском Союзе с 1/1 1963 г. введена Международная система единиц— СИ (ГОСТ 9867—61) во всех областях науки, техники и, естественно, в медицине. В соответствии с СИ вместо удельного веса следует употреблять понятие плотность.
