Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Кондрахин И.П. -> "Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики" -> 179

Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.

Кондрахин И.П., Архипов А.В., Левченко В.И., Таланов Г.А., Фролова Л.А., Новиков В.Э. Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики: Справочник. Под редакцией Сайтаниди В.Н. — М.: Колос, 2004. — 520 c.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка): metodvetkllabdia2004.djvu
Предыдущая << 1 .. 173 174 175 176 177 178 < 179 > 180 181 182 183 184 185 .. 246 >> Следующая


хлороформ технический;

спирт этиловый технический или спирт этиловый для бутадиена, или спирт этиловый ректификованный технический; фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная.

383

где Ю-'14 ~ рН' — точная концентрация раствора калия гидроксида, моль/дм3; pH — показание ионометра; 0,1 — заданная концентрация раствора калия гидроксида, моль/дм3.

Ход определения. Навеску исследуемого продукта массой 26 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 сму дистиллированной воды и, закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. 25 см3 полученной таким образом суспензии через воронку отливают по стеклянной палочке в мерную колбу на 25 см3. Содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 50 или 100 см3, куда опускают электродную пару. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке к суспензии пипеткой по каплям добавляют раствор калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока pH не достигнет значения 8,2. Используют пипетку вместимостью 10 см3, если pH суспензии меньше 6,0, или 1 см3, если pH суспензии больше 6,0.

Объем израсходованной на титрование щелочи фиксируют в лабораторном журнале.

Общую кислотность комбикорма или комбикормового сырья (х), выраженную в градусах Неймана (0H), рассчитывают по формуле

X = 4- VK,

где 4 — коэффициент пересчета на 100 г продукта; V — объем раствора калия гидроксида, израсходованный для достижения pH 8,2, см3; К — коэффициент поправки раствора калия гидроксида, рассчитанный ранее (см. предыдущую формулу).

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты округляют до второго десятичного знака.

Оборудование: мельница лабораторная марки ЛЗМ; сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм; весы лабораторные не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности; аппарат для встряхивания жидкости в сосудах АВУ-1; вакуум-насос Комовского; мешалка магнитная ММ-ЗМ; pH-метр рН-673 или ионометр универсальный ЭВ-74; электрод стеклянный ЭСЛ-43-07; электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ; баня песчаная или лампа инфракрасная мощностью 50 Вт; эксикатор; бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм; бюретки исполнений 1, 2, 3 вместимостью 10 и 25 см 2-го класса точности; колба с тубусом вместимостью 250 см , колбы конические вместимостью 250 см , стаканы стеклянные вместимостью 50 см3; колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4 вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности; пипетки исполнений 2, 3 вместимостью 50 см 2-го класса точности; воронка Бюх-нера 4 или 5; ступка фарфоровая с пестиком; бумага фильтровальная.

Подготовка к испытанию. Из объединенной пробы комбикорма или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Измельчают ее на мельнице и просеивают через сито. Хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

Для приготовления раствора калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) навеску калия гидроксида массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.

Коэффициент поправки спиртового раствора KOH устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с(1/2 H2SO4) = = 0,1 моль/дм3. Для этого в колбу приливают 20 см3 серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором калия гидроксида до бледно-розовой окраски. Объем раствора калия гидроксида, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора калия гидроксида {K) вычисляют по формуле

где К[ — объем раствора серной кислоты, взятой для титрования, см, К\ — коэффициент поправки раствора серной кислоты; V — объем раствора калия гидроксида, израсходованный на титрование 20 см3 раствора серной кислоты, см3.

Приготовление экстрагирующей смеси. Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором калия гидроксида до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Ход определения. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки —

384

массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки — массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 спирто-хлороформенной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Профильтрованный экстракт переносят в колбу на 100 см3 В нее добавляют остатки экстракта, смывая их два раза по 10 см3 спирто-хлороформенной смеси со стенок колбы с тубусом. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 30 см3 экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра.
Предыдущая << 1 .. 173 174 175 176 177 178 < 179 > 180 181 182 183 184 185 .. 246 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed