Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
Коэффициент пересчета (К) точно по 0,1 н. раствору калия перманганата вычисляют по формуле
где а — количество 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или натрия оксалата, см3; fl[ — количество раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3.
Содержание кальция (х) в процентах вычисляют по формуле
v= VK- 0,002 ¦ 100 ¦ 100
где V — количество 0,1 н. раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3; К — коэффициент пересчета на точно по 0,1 н. раствору калия перманганата; 0,002 — количество кальция, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора калия перманганата; 100 — объем солянокислой вытяжки, см3; V1 — объем солянокислой вытяжки из золы, взятой для определения кальция, мл; т — масса навески пробы, взятой для озоления, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
Источник: 24.
372
7.2.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)
Принцип. Сущность метода заключается в минерализации пробы способом сухого или мокрого озоления с образованием солей ортофосфорной кислоты и последующем фотометрическом определении фосфора в виде окрашенного в желтый цвет соединения — гетерополикислоты, образующейся в кислой среде в присутствии ванадат- и молибдатионов.
Реактивы: аммония молибдат (х. ч., ч. д. а.);
аммония ванадат мета (х. ч, ч. д. а);
кислота азотная (х. ч., ч. д. а);
вода дистиллированная;
кислота хлористоводородная (х. ч., ч. д. а) концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1; калия фосфат однозамещенный (х. ч.);
пероксид водорода (х. ч., ч. д. а), раствор с массовой дозой 30 % и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9;
кальция хлорид технический, прокаленный при температуре 250—300 0C в течение 2 ч.
Оборудование: измельчитель проб растений ИПР-2; мельница лабораторная МРП-2; сушильный шкаф лабораторный или сушилка проб кормов CK-1; сито с отверстиями диаметром 1 мм; ножницы; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; мезгообразователь МЛ-1; весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; спектрофотометр или ФЭК с максимумом све-топропускания в области 440—465 нм; печь муфельная электрическая ПМ-8 или МР-64-0215 или других аналогичных типов; щипцы для тиглей муфельные; ступки фарфоровые с пестиком; тигли фарфоровые № 3 и 4; плитка электрическая с закрытой спиралью или другие аналогичных типов; эксикатор; пипетки градуированные или дозаторы той же вместимости с погрешностью дозирования не более 5 %; воронки стеклянные диаметром 36—56 мм; цилиндр мерный; стаканы или колбочки химические; колбы мерные; бюретки; стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками.
Примечание. Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по качеству не ниже отечественных.
Подготовка к испытаниям. Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки и т. д. измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды разрезают на плоские ломтики толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при 60—65 °С до воздушно-сухого состояния. Затем пробу размалыва-
373
ют на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Из средней пробы комбикормов, травяной муки, брикетов, гранул, жмыхов, шротов методом квартования выделяют не менее 150 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите растирают в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и снова перемешивают. Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
Приготовление растворов:
раствор № 1. Один объем концентрированной азотной кислоты разводят двумя объемами дистиллированной воды, перемешивают;
раствор № 2. 2,5 г аммония ванадат растворяют в нагретой до кипения дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см , перемешивают;
раствор № 3. 50 г аммония молибдат растворяют в горячей (свыше 75°С) воде, охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают;
