Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
Отгонка аммиака в борную кислоту. Массовую долю азота в испытуемой пробе вычисляют по формуле
(V11V^C2M
где W^i — массовая доля азота, г/кг; V^ — объем серной кислоты, использованный для титрования при анализе пробы, см3; Vi — объем серной кислоты, использованный для титрования при холостом определении, см ; C2 — концентрация серной кислоты, использованной для титрования, моль/дм3; M — молярная масса азота, г/моль (M = 14 г/моль); т — масса навески, г.
Вычисление массовой доли сырого протеина. Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе вычисляют по формуле
Wn = 6,25 • Wn,
где Wn — массовая доля сырого протеина, г/кг; 6,25 — коэффициент пересчета в сырой протеин; W^ — массовая доля азота в испытуемой пробе (И^і или W^), г/кг.
Результаты вычисляют до третьего знака и округляют до второго.
365
7.2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)
Принцип. Метод заключается в обработке навески испытуемого продукта смесью концентрированной азотной и 80%-ной уксусной кислот, промывании остатка водой, спиртом, эфиром и последующем высушивании.
Реактивы: кислота азотная по ГОСТ 4461—77 плотностью 1,4 г/см3;
кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75; спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 или спирт технический (гидролизный) по ГОСТ 17289—78; эфир этиловый;
фильтры бумажные диаметром 7,5—9,5 см или бумага фильтровальная по ГОСТ 1226—76.
Оборудование: весы аналитические; мельница лабораторная марки ЛЗМ; шкаф сушильный; насос электровакуумный с разрежением 13 Па или насос Камовского; плитка электрическая; асбест листовой; сито с отверстиями диаметром 1 мм; пластинка металлическая с отверстиями диаметром 2—4 мм; холодильник воздушный обратный со шлифом (стеклянная трубка длиной 25—30 см с внутренним диаметром 5—10 мм); колба Бунзена с тубусом вместимостью 0,5—1 л; воронка Бюхнера № 4 или 5 по ГОСТ 9147—73; пинцет; промывалка; бюксы стеклянные по ГОСТ 7148—70 или алюминиевые диаметром 4—6 см и высотой 4—5 см с крышками; колбы конические плоскодонные со шлифом диаметром 3 см вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394—72.
Подготовка к испытанию:
приготовление 80%-ного раствора уксусной кислоты: 800 мл ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки;
приготовление реактивной смеси: смешивают два объема азотной кислоты с девятью объемами 80%-ной уксусной кислоты;
подготовка установок для гидролиза и фильтрования. Установку для гидролиза и фильтрования собирают в соответствии с рисунками 9 и 10;
навеску корма измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ход определения. Навеску массой 1—1,5 г для сочных и грубых кормов, 2 г для концентратов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г на аналитических весах и переносят в коническую колбу на 100 мл. Осторожно по стенкам колбы приливают 40 мл реактивной смеси. К колбе присоединяют воздушный холодильник со шлифом и ставят на этернитовую или обычную электроплиту с обечайкой, накрытой металлической пластинкой с отверстиями. Все операции, связанные с гидролизом, фильтрованием и промыванием, проводят в вытяжном шкафу. Гидролиз выполняют при слабом равномерном кипячении в течение 30 мин, считая от на-
366
чала кипения реактивной смеси. При сильном кипении под колбу подкладывают слой асбеста.
По окончании гидролиза холодильник отделяют от колбы, содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера.
Бумажный фильтр с бюксой должны быть заранее просушены в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 10 мин и взвешены.
Установка для гидролиза (рис. 9) состоит из этернитовой электроплитки, колбы и воздушного холодильника. Вместо этернитовой электроплитки допускается применять обычную с цилиндрической обечайкой из жести. Сверху накрывают металлической пластинкой с отверстиями. На пластинку помещают колбу с воздушным холодильником, обеспечивающим постоянство концентрации гидролиза.
Установка для фильтрования (рис. 10) состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и вакуумного насоса.
Колбу Бунзена закрывают просверленной резиновой пробкой, в которую вставляют воронку Бюхнера. При помощи резиновой трубки колбу соединяют с вакуумным насосом. На дно воронки Бюхнера помещают фильтр, который смачивают дистиллированной водой. Включают насос и, после того как фильтр хорошо присосется к воронке, приступают к фильтрованию.
Колбу промывают 3—4 раза горячей водой и смывные воды переносят на фильтр. Для удаления остатка реакционной смеси осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты. Затем осадок на фильтре промывают 1 мл спирта и 10 мл эфира и выключают насос.
Фильтр с клетчаткой захватывают пинцетом, складывают вчетверо, переносят во взвешенную бюксу, подсушивают на воздухе и
Рис. 9. Установка для гидролиза:
1 — электроплитка; 2— обечайка цилиндрическая из жести; 3 — колба Эрленмейе-ра; 4— воздушный холодильник; 5— металлическая пластинка с отверстиями