Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
Кроме фильтрования разделение смеси жидкости и твердого вещества проводят в центрифугах. Особенно это удобно для вязких растворов.
Для получения химически чистых веществ применяют перегонку (дистилляцию) жидкости. Прибор для перегонки состоит из колбы Вюрца, холодильника и приемника. Перегоняемая жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы. Для облегчения кипения в колбу вносят «кипелки» (стеклянные трубочки, кусочки фарфора, пемзы и др.).
Некоторые твердые вещества — йод, сера, хлорид аммония и др., способные возгоняться (т. е. при нагревании испаряться, минуя жидкое состояние), очищают возгонкой, или сублимацией. Про-
21
стейшее устройство для возгонки — стакан, поставленный на песчаную баню и накрытый круглодонной колбой с холодной водой или часовым стеклом с кусочками льда. На холодной поверхности пары конденсируются в кристаллы. Технический йод (6 частей) перед возгонкой смешивают с KI (1 часть) и CaO (2 части) и растирают.
Экстракция — извлечение вещества из раствора другим растворителем, не смешивающимся с первым растворителем. Чаще всего используют органические растворители для извлечения из водных растворов. В основе метода экстракции лежит закон распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями, а также различная растворимость отдельных веществ в данном растворителе (если вещество извлекают из смеси с другими веществами). Отношение концентраций растворенного вещества в обеих жидкостях называется коэффициентом распределения.
В простейшем случае экстрагирование из раствора проводят в делительной воронке. Раствор, из которого нужно извлечь вещество, наливают в делительную воронку до половины ее и добавляют подобранный растворитель (например, диэтиловый эфир, петро-лейный эфир, бензол, бензин, гексан и др.) в объеме половины взятого раствора. Делительную воронку закрывают, одной рукой придерживают пробку, другой — кран, и воронку многократно в течение 15—20 мин перевертывают плавными движениями вверх и вниз, не допуская резкого взбалтывания содержимого, чтобы избежать образования стойких эмульсий. Периодически выравнивают давление, приоткрывая кран в тот момент, когда воронка находится в перевернутом состоянии — краном вверх. По окончании экстракции воронку на некоторое время ставят в высокий стакан или укрепляют в штативе до полного расслоения жидкостей и установления четкой границы между ними. Затем через кран сливают нижний слой жидкости в один сосуд, верхний слой через горло воронки переливают в другой. Иногда экстрагирование повторяют несколько раз. Затем растворитель отгоняют в колбе для перегонки, где и остается вещество. Экстракцию эффективнее всего проводить несколько раз малыми порциями растворителя.
Очистка вещества кристаллизацией (перекристаллизацией) из насыщенных растворов основана на неодинаковой растворимости веществ при различных температурах. При некоторой определенной температуре раствор будет насыщенным в отношении одного вещества и ненасыщенным в отношении других веществ — примесей. В то время как первое вещество станет при охлаждении выпадать в осадок, другие будут полностью находиться в растворе.
Перекристаллизация служит для удаления примесей только из кристаллических веществ. Чтобы перекристаллизовать вещество, готовят его насыщенный раствор в небольшом количестве воды (или другого растворителя), нагретой до 90—95 °С. Горячий насыщенный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования с целью отделения нерастворимых частиц. Фильтрат собирают
22
в сосуд-приемник, затем охлаждают холодной водой или льдом. При этом очищаемое вещество выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе, поскольку по отношению к ним он не насыщен [точнее, для них не достигнуто соответствующее произведение растворимости (ПР), после превышения которого выпадает осадок]. Кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием и сушат листами фильтровальной бумаги. Для более тщательной очистки перекристаллизацию повторяют.
Высушивание веществ требует особого внимания. При высушивании на воздухе вещество распределяют тонким слоем и периодически перемешивают, для предохранения от загрязнения его накрывают листом чистой фильтровальной бумаги. Высушивание на воздухе — операция продолжительная. Его используют в том случае, если вещество негигроскопично, если его нужно получить рыхлым, сыпучим или оно разлагается при нагревании. Чаще применяют высушивание в сушильных шкафах при нагревании до 65—110 °С. Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества сушат в эксикаторе, помещая их в открытом бюксе или чашке на фарфоровый вкладыш эксикатора над веществом, энергично поглощающим влагу: кальция хлорид (СаСу, концентрированная серная кислота (H2SO4), фосфора оксид (V) (Р2О5) и др.
Одна из разновидностей высушивания — прокаливание. Для получения точных результатов вещество до постоянной массы доводят в эксикаторе. Периодически взвешивают определенное количество вещества вместе с чашкой (тиглем), в которой оно находится. Если результат последнего взвешивания отличается от предыдущего не более чем на +0,0002 г, считается, что вещество доведено до постоянной массы.
