Биогенный магнетит и магниторецепция. Новое о биомагнетизме. Том 1 - Киршвинк Дж.
ISBN 5-03-001274-5
Скачать (прямая ссылка):
Чтобы произвести точное измерение значений d, дифрактограмма должна быть прокалибрована. Для этого можно использовать несколько методов. Грубую калибровку проводят с помощью сетки с известным образцом, для которого получают дифракционную картину. На пленке или пластинке измеряют диаметры всех дифракционных колец. Известное значение межплоскостного расстояния d (в ангстремах) для каждого из наиболее интенсивных отражений умножают на величины диаметров соответствующих колец. Большие значения будут ближе к центральному пучку, а меньшие-дальше от него. Таким образом, числа, полученные для каждого кольца, должны быть одинаковыми и будут служить при исследовании неизвестных образцов в качестве так называемой постоянной прибора. На практике величины, полученные для разных колец, слегка варьируют, в связи с чем должно быть определено среднее значение константы.
Хотя мы употребили слово «постоянная», есть ряд факторов, которые могут изменять эту величину. Изменение ускоряющего напряжения вызывает соответствующее изменение длины волны электронного пучка и, следовательно, диаметров колец. На диаметр колец влияет также изменение высоты сетки с образцом. Кроме того, нередко кольца бывают не абсолютно круглыми, а слегка овальными, поэтому необходимо учитывать и это обстоятельство. Конечно, использование постоянной прибора при идентификации неизвестных образцов сопряжено с некоторым риском и может приводить к ошибкам.
Точная работа требует использования внутреннего стандарта. При этом известные и неизвестные образцы можно сравнивать друг с другом независимо от действия переменных факторов, связанных с высотой образца или величиной ускоряющего напряжения. Один из простейших и наиболее надежных методов базируется на использовании вакуумного испарения таких металлов, как золото или алюминий. При этом пленку подложки покрывают слоем умеренного количества металла, на который помещают неизвестный образец. Дифракция электронного пучка на этом металлическом слое дает кольца одновременно с кольцами (или пятнами) образца неизвестного состава.
Заслуживают упоминания несколько моментов, связанных с применением этого метода. В случае исследования диспергированных частиц покрытие ими лишь части каждой сетки позволяет получать дифракционные картины как с внутренним стандартом, так и без него, что устраняет необходимость смены сеток или изготовления добавочных сеток. Эта операция достаточно проста: несколько покрытых парлодие-выми пленками сеток помещают по краю двусторонней липкой ленты (как описано ранее), а затем наполовину прикрывают их полоской какого-нибудь тонкого материала для защиты от напыления металла; другая половина сетки при этом остается открытой.
Для целей электронной дифракции кристаллические размеры напыленного металла должны быть достаточно велики. Хотя высокий вакуум препятствует росту зерен металла и способствует получению очень
тонкого фонового изображения, дифракционные кольца дают размытую, нечеткую картину. Поэтому в отличие от операций оттенения (разд. 2.5) вакуум в испарителе не должен достигать высоких величин (достаточно 10 3 мм рт. ст.). Кроме того, перед нанесением частиц неизвестной природы поверхность сетки должна быть обработана с целью придания ей гидрофильное™ (разд. 2.3).
Получение хорошей дифракционной картины, пригодной для идентификации, может быть нелегкой задачей. Прежде всего следует выявить ту область сетки, где частицы имеются в большом количестве, но не слиплись в комки. Это может быть особенно трудно в случае магнитных материалов. Если имеют дело с резко выраженными скоплениями, то нужно попытаться использовать для приготовления образцов какой-нибудь из способов распыления (разд. 2.4). Если такие попытки не приносят успеха, возможно, слишком высока концентрация частиц или присутствует много крупных зерен, или же действуют оба эти фактора.
После выявления подходящей области сетки (при удаленной диафрагме линзы объектива) прибор следует перевести в дифракционный режим (т. е. увеличение снизить до нуля) и резко сфокусировать дифракционную точку. Если на образце происходит эффективная дифракция, то дифракционную картину можно легко наблюдать на флуоресцирующем экране. При наличии в приборе ловушки центрального пучка последнюю можно в это время ввести в действие, чтобы убрать засвет от недифрагирующего луча.
Перед фотографированием картины дифракции полезно выполнить две добавочные регулировки, уменьшающие фоновое рассеяние электронов и обеспечивающие четкость картины. Должна быть установлена точная, ограничивающая выделенную область диафрагма. Ее следует подобрать таким образом, чтобы она окружала наименьшую область, дающую полную дифракционную картину. Эта регулировка индивидуальна для каждого образца и не во всех случаях может быть выполнена. Другая полезная регулировка-это расфокусировка конденсо-рной линзы. При этом происходит потемнение экрана, которое может достичь такой степени, что исчезнет и дифракционная картина. Однако при этом настолько увеличивается резкость изображения, что затрачива емые усилия вполне оправданы. На практике эта процедура всегда улучшает даже хорошую дифракционную картину, четко видимую на флуоресцирующем экране. Благоприятные результаты такой операции выявляются на правильно экспонированной и проявленной пленке.
