Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Хеншен А. -> "Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии" -> 221

Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии - Хеншен А.

Хеншен А. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии — М.: Мир, 1988. — 688 c.
ISBN 5-03-001337-7
Скачать (прямая ссылка): visokoeffektivnayajidkostnayahromatograf1988.djvu
Предыдущая << 1 .. 215 216 217 218 219 220 < 221 > 222 223 224 225 226 227 .. 296 >> Следующая

6-Дегндроэстрон 9,5 28,5
Эквнлин 9,5 28,5
Эквилении 10,5 25,5
Диолы
Эстрадиол-17а 16,25 25,5
Эстрадиол-17р 4,75 17,75 23
2-Гидроксиэстрон 19,5а 16
6-Дегидроэстрадиол 20,25 18,5
17а-Дигидроэквилин 22,5 18,5
Эстрадиол-3,16а 22,5 21
17а-Дигидроэквиленин 25,25 16
16-Кетоэстрадиол 27,5 6,75 22,5
16а-Г идроксиэстрон 30,75 7,25 25,5
6-Кетоэстрадиол 6,75 32 7,25 25,5
Триолы
16-Эпиэстрнол 8,25 9,25
17-Эпиэстриол 8,25 13,5а
2-Гидроксиэстрадиол 8,25а 13,5
Эстриол 11 4,25 13
6а-Г идроксиэстрадиол 11 4,25 10
Эпиэстриол-16,17 12,75 4,25 13
6-Кетоэстриол 16,75(15)6 2,5 6,25
Тетраолы
2-Гидроксиэстриол 19,25а 3,5 7,75
ба-Гндроксиэстриол 28 2,5 4
а Широкие пикя.
(r) Образец дает мяиориый пик с временем удерживания 15 мин.
ров, входящих в уравнение (1):
#=(а_1 )[?/(!+?)](") 1/2 (1)
где а - селективность, k - коэффициент емкости, п - число
теоретических тарелок, I - длина колонки, h - высота, эквива-
лентная теоретической тарелке,
Коэффициент емкости рассчитывают из времени удерживания компонента
tR и мертвого времени колонки:
k=(tR-tM)llM (2)
Стероидные гормоны 535
Таблица 11.3. Размер частиц и ионобменная емкость различных ионобменных
целлюлоз, используемых для набивки колонок [33]
Анионообменник Диаметр ча- Средний диа Ионообмен
стиц в диа метр частиц, ная емкость,
пазоне от 10 мкм ммоль/г
до 90%, мкм
Целлекс PEI (полиэтилениминцел- 7 до 17 11 0,21
люлоза)
Целлекс АЕ (аминоэтилцеллюлоза) 10 до 19 14 0,29
Целлекс Т (триэтиламиноэтилцеллю- 11 до 19 14 0,15
лоза)
Целлекс GE (гуанидоэтилцеллюло- ---¦ --- ---
за)
В 300 (ECTEOLA-целлюлоза) 12 до 27 19 0,27
9 до 19 13 0,27
8 до 16 11 0,15
ЕТ 41 (ECTEOLA-целлюлоза) 6 до 16 11 0,15
Целлекс Е (ECTEOLA-целлюлоза) 7 до 16 11 0,17
Коэффициент емкости одного из компонентов можно определить, исходя из
константы распределения К и фазового отношения [5:
л=/ср (3)
Константу распределения Кх соединения X рассчитывают по уравнению (4) для
ионообменного равновесия аниона X- и дис-соционного равновесия
протонированной формы НХ:
Кх = [Х-] а/ ([Х-] т + [НХ] Л) =
= KJ ( [A-] rn ( 1 + /(2 [Н+] rn) ) (4)
где [X"]s - концентрация анионов компонента пробы на анио-нообменнике,
[X_]m - концентрация анионов компонента пробы в подвижной фазе, [НХ]т -
концентрация недиссоцииро-ванной формы компонента пробы в подвижной фазе,
[А~]т - концентрация противоиона анионообменного носителя в подвижной
фазе, [Н+]т - концентрация ионов водорода в подвижной фазе, Ki -
константа ионообменного равновесия. /Сг - константа образования НХ.
Из уравнений (3) и (4) следует, что коэффициент емкости зависит от
природы фиксированных ионогенных групп, ионообменной емкости, природы
матрицы ионообменника, типа и концентрации анионов в элюенте, величины pH
элюента и температуры, при которой проводится разделение анионов.
На рис. 11.6-11.8 представлены хроматограммы, полученные при
разделении конъюгатов эстрогенов на колонках с различными типами
ионообменных целлюлоз.
Таблица 11.4. Влияние типа ионообменной целлюлозы (см. табл. 11.3) на
коэффициент емкости конъюгатов эстрогенов Г331
Колонка: 250X3 мм (внутр. днаметр); элюент; перхлорат+0,01 М фосфат (pH
6,8); обнаружение; по поглощению при 220 нм
ECTEOLA-целлюлоза Цел леке PEI "• Целлекс АЕ "
Целлекс Т • Целлекс GE •
(0,025 моль/л СЮ,-, (0,100 моль/л С10<- (0,025 моль/л CIO4
(0,100 моль/л CIO4- (0,25 моль/л СЮ4-
70 °С) 50 °С) 70 °С)
Предыдущая << 1 .. 215 216 217 218 219 220 < 221 > 222 223 224 225 226 227 .. 296 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed