Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Гоулдстей Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1" -> 26

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.

Гоулдстей Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 — М.: Мир, 1984. — 348 c.
Скачать (прямая ссылка): rastovayaelektronnayamicroskopiya1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 139 >> Следующая

/, и 1В приводит к отсутствию необходимости вводить поправку на
поглощение А, а использование отношения /,//в - вводить поправку на
атомный номер Z. Поправка F, обусловленная флуоресценцией под действием
характеристического излучения, пренебрежимо мала в. большинстве случаев
микроанализа биологических образцов, за исключением тех случаев, когда в
матрице с низким Z присутствуют элемент с высоким значением Z
(флуоресценция за счет непрерывного излучения). Константа kiB
определяется с помощью эталонов с известной концентрацией.
Член /в (интенсивность непрерывного или белого излучения) является мерой
взаимодействия электронов с образцом и пропорционален плотности и толщине
образца (массовой толщине). Интенсивность непрерывного излучения может
быть представлена также следующим уравнением, полученным из соотношения
Крамерса:
где /V,- - количество атомов элемента i в анализируемом микрообъеме и Zi
- атомный номер. Для точного использования этого выражения необходимо
знать все элементы, присутствующие в биологическом материале. В контексте
метода Кобе член /,7/в в первом приближении эквивалентен интенсивности
пика минус фон (/,¦ - /в), деленной на интенсивность фона 1В (т. е. (/,•-
-/в)//в), при энергии, соответствующей энергии выбранной
характеристической линии элемента i.
С; - ^гв (J в) f
(7.74)
/ва2(ед,
(7.75)
74
Г лава 7
Член kis, который для чистого эталона можно вычислить, получается из
уравнения
C(t) = kiBIjZAFF с, (7.76)
где С(г) - известная локальная массовая доля в эталоне (для эталона из
чистого элемента она должна равняться 1,0). Проведя коррекцию по Z и А на
эталоне из чистого элемента, можно рассчитать kiB (для чистого элемента
поправку F можно не учитывать, поскольку эффекты флуоресценции, за
исключением небольшого вклада от непрерывного излучения, пренебрежимо
малы).
7.7.3.3. Метод отношения пик/фон
Новый подход к количественному анализу частиц, развитый в [165, 166],
который обсуждался в разд. 7.5.2.5, можно применить также и к анализу
массивных материалов. В основе метода лежит использование отношения
интенсивностей характеристического и непрерывного излучений при одной и
той же энергии. Отношение пик/фон Р/В определяется как (/;-/в)//". Хотя
метод разработан главным образом для анализа малых (1,0-10 мкм) частиц,
нанесенных на тонкие пленки-подложки, в [159] было показано, что метод
эффективен при определении элементного состава массивных образцов.
Методы, изложенные в работах [165, 166], схожи во многих отношениях и в
основе их лежит предположение, что характеристическое и непрерывное
рентгеновское излучения, генерируемые в одной и той же области образца,
имеют одинаковые поправки на поглощение н атомный номер и что в нервом
приближении отношения пик/фон для частиц эквивалентны отношениям пик/фон
для массивного образца такого же состава. Различие этих методов состоит в
том, что в методе из [165] результаты выражаются в виде отношения
концентраций, а в методе из [166]-в виде концентра1 ции элементов.
Подробное описание этих методов приведено в соответствующих статьях, но
основные черты процедуры заключаются в следующем.
Наиболее критичным шагом в процедуре является точное измерение отношения
Р/В из рентгеновского спектра. Это не является проблемой при хорошем
разделении пиков, и фон можно измерить непосредственно с
низкоэнергетической стороны каждого пика. Трудности возникают при
наложении пиков. В таком случае следует применять методы, описанные в гл.
8. Как только получены точные значения Р/В, их можно использовать для
количественного анализа различными способами.
Значение Р/В для одного элемента можно сравнить со зна-
Количественный рентгеновский микроанализ
75
чением Р/В для другого элемента в одном и том же образце и в первом
приближении:
где С{ и С] - концентрации элементов i и / в процентах и kij - фактор
поправки, который можно либо рассчитать для двух рассматриваемых
элементов, либо получить из измерений на эталонах известного состава. Или
же значение Р/В для элемента в образце можно сравнивать со значением P/В
того же элемента в эталоне при условии, что по составу матрицы образца и
эталона не слишком различаются. Такую процедуру можно использовать при
анализе замороженного в гидратированном состоянии массивного материала,
когда образцы обычно содержат 75% воды, а эталон представляет собой
замороженный раствор соли известной концентрации, содержащий 25%
углеродистого материала, такого, как полимерный криопротектант. В работе
[ 166]1 предложен другой метод, который можно использовать, если средний
атомный номер частиц всегда одинаков-обычн-ая ситуация с большинством
биологических материалов. Согласно соотношению Крамерса (гл. 3),
интенсивность излучения фона пропорциональна атомному номеру. Если
средний атомный номер материала всегда одинаков, то
где ki - величина постоянная для каждого элемента. Если есть возможность
проанализировать все элементы и рассчитать по стехиометрии концентрации
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 139 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed