Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Девятин В.А. -> "Витамины " -> 60

Витамины - Девятин В.А.

Девятин В.А. Витамины — М.: Пищепроиздат, 1948. — 282 c.
Скачать (прямая ссылка): vitamini1948.djvu
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 137 >> Следующая

ьШЩ
Рис.
11. Кристаллы никотиновой кислоты
<
снгси3
щсн3
II)
и
8
-С ¦
IШ)
Н-СНцС/
I ^0№
Н
-те
свои
(IV)
Никотиновая кислота или ее амид в растворе метилового спирта образуют метилированное производное—тригонеллин:
Тригонеллин широко распространен в природе. Особенно много его в прорастающих семенах злаков и бобовых; по мнению Иванова, тригонеллин является исходным продуктом для синтеза никотиновой
кислоты растительной клеткой (8).
Никотиновая кислота при нейтрализации потребляет I молекулу щелочи. Для получения 1 %-ных нейтральных растворов никотиновой кислоты (pH 7), пригодных для внутривенного вливайия,. 0,86 г никотиновой кислоты растворяют в воде в мерной, колбе на 100 мл, добавляют
0,53 г NaHC03 и водой доводят до метки (9).
Никотиновая кислота с /ьаминобензойной кислотой, фенилизоцианатом, а также с б-метокси-8-аминохиноли-ном образует нерастворимые в воде соединения, не теряющие, однако,антипеллагри-ческой активности.1
Рис. 12а. Нпкотинамид, выделенный козизима
из
, до
г
Рис. 126. Хлоргидрат амида никотиновой кислоты
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящее время предложено много химических методов для определения никотиновой кислоты в растительных продуктах и в животных тканях и органах. Мы остановимся лишь на тех, которые в настоящее время получили наиболее широкое распространение в наших лабораториях.
1 С мочевой кислотой никотиновая кислота образует производное—никотин-мочевую кислоту, которая обнаруживается в продуктах выделения человеческого
^\-CO-NH.CH2.COOH
организма наряду с тригонеллииом
\/
N
1. Цианогенбромидный метод в модификации Линдквист-Рысако-вой и Коган (ВНИВИ).
Реакция никотиновой кислоты с бромистым цианом и анилином или метолом1 может быть иллюстрирована приводимым ниже? примером. ,
Сущность реакции заключается в том, что никотиновая кислота при^взаимодействии с бромцианом образует бромцианпроизводноет которое в присутствии ароматических аминов (RNH2j распадается с образованием интенсивно окрашенного продукта, производного' глутаконового альдегида:
соон
I -г ErCN-->
V/
N
1^1— СООН I J RNH2
Ч./ +----------"
N'C N Иг
СН
HCj^^j—СООН
НС СН
/
Н—N—R NR.HBr
Вещество, подлежащее анализу, высушивают при температуре не выше 100° и измельчают. 5 г пробы вносят в мерную колбу емкостью 20—25 мл, куда предварительно наливают J0 мл NaOH2. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут при периодическом встряхивании (происходит гидролиз органического материала), гидролизат слегка охлаждают (переохлаждение может вызвать образования студня), к нему прибавляют 1 мл конц. HCI (36%), колбу закрывают стеклянной пробкой и дважды переворачивают; после быстрого охлаждения прибавляют дестиллированной. воды до метки и центрифугируют в течение 10 минут в обычной центрифужной пробирке; получается коричневая прозрачная жидкость и компактный слой. 1 мл жидкости переносят в другую центрифужную пробирку, прибавляют 9 мл ацетона, закрывают пробирку резиновой пробкой, энергично встряхивают, а затем снова центрифугируют.
Из прозрачного водно-ацетонового раствора пипеткой отбирают 4 мл и переносят в круглодонную колбу; добавляют 3 мл воды и отгоняют ацетон в вакууме при остаточном давлении 50—100мм и температуре водяной бани не выше 40°. (Необходимо полное удаление ацетона).
1 Метол—монометнл-орто-амидофенол.
2 При анализе печени применяется 4N NaOH, при анализе дрожжей—2 N раствор.
Остаток после отгонки ацетона количественно переносят в мерную колбу емкостью 20—25 мл при помощи 5 мл N/15 КН2Р04 и нагревают на водяной бане при 75—80° в течение 5 минут. Прибавляют i мл 4%-ного свежеприготовленного водного раствора CNBr и после вторичного пятиминутного нагревания на водяной бане колбу охлаждают под краном до комнатной температуры. Приливают 10 мл насыщенного (около 5%) свежеприготовленного водного раствора метола, объем доводят до метки и оставляют колбу в темноте при комнатной температуре на I час; после этого интенсивность образовавшейся окраски определяется в штуфенфотометре (с фильтром S43).
Параллельно берут еще 4 мл ацетонового раствора, который обрабатывают по описанной схеме, но вместо метола прибавляют дестил-лированную воду; в этой пробе определяют окраску органических веществ, оставшуюся после обработки ацетоном.
Кроме того, ставят контроль на окраску реактивов, для чего в колбочке емкостью 25—20 мл смешивают в той же последовательности и в тех же соотношениях KH2P04, CNBr, метол и воду. Сумма •окрасок от органических веществ и от реактивов подлежит вычитанию из полученной интенсивности окраски опытного раствора. Для расчета установлена величина экстинкции:
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 137 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed