Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 78

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 150 >> Следующая

* При титровании ионов РЬ2+ раствором молибдата в качестве индикатора применяют KSCN и SnCl2 {964]; по достижении конечной точки появляется красное окрашивание.
леины, азокрасители и антрахиноновые красители) как адсорбционные индикаторы при титровании ионов молибдата раствором нитрата свинца. Пять красителей оказались пригодными для установления конечной точки титрования.
Физико-химические методы установления конечной точки титрования. Дикенс и Бреннеке [626] титровали раствор молибдата раствором перхлората свинца при определенных условиях с применением пластинки из молибденовой жести в качестве индикаторного электрода. Рингбом [1257] титровал ионы МоО^-раствором нитрата серебра с использованием электрода КзРе(СЫ)б—Pb2Fe(GN)e. Н. К. Сенюта [274] прибавлял избыток соли свинца и в фильтрате оттитровывал ее раствором K4Fe (CN)6 после добавления этанола с платиновым индикаторным электродом при 75° С.
Для нахождения конечной точки при титровании 0,01 М раствора молибдата натрия 0,1 М раствором ацетата свинца применяли кондуктометрический метод [1279].
Конечную точку при титровании молибдата раствором соли свинца очень удобно устанавливать амперометрическим методом с использованием ртутного капающего электрода [196, 216, 414, 1445], платинового вращающегося электрода [27, 317], с применением двух поляризуемых электродов из платиновой проволоки [355], фототурбидиметрическим методом [275, 685]. Амперометрические методы применяли для определения молибдена в сталях [27, 216, 355, 1445], ферромолибдене [216, 275, 355], желе-зоникельмолибденовых сплавах [317], никельсодержащих электролитах [27].
Непрямые методы. Для титриметрического определения молибдена, находящегося в форме нормального молибдата, применяли тиосульфат бария [1297]. Ионы МоО|~ осаждают из щелочного раствора (NaOH) добавлением кристаллического BaS203-H20 и этанола. После отфильтровывания и промывания осадка ионы тиосульфата в фильтрате определяют титрованием раствором иода. Парамолибдаты переводят в нормальный молибдат кипячением с NaOH. Раствор доводят до pH 8,2—10,1 добавлением NaOH или СНзСООН. Ионы МоО|“ осаждают при комнатной температуре добавлением трехкратного избытка кристаллического BaS203*H20. Этанол добавляют до 50%-ной концентрации. Осадок отфильтровывают через 5 мин. и промывают небольшими порциями 70°/о-ного этанола. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, создают слабокислую реакцию добавлением NaH2P04, прибавляют KJ и крахмал и титруют ионы тиосульфата.
170
При непрямом комплексонометрическом методе определения молибдена [1482] к ацетатсодержащему раствору молибдата прибавляют избыток стандартизованного раствора ацетата свинца и в центрифугате оттитровывают ионы свинца при pH 10 раствором комплексона в присутствии пирокатехинового •фиолетового. Погрешность — около 0,2%.
Непрямое комплексонометрическое определение молибдена в форме СаМо04
Непрямой комплексонометрический метод определения молибдата основан на его осаждении хлоридом кальция и титровании ионов кальция раствором комплексона III после переведения отфильтрованного осадка СаМо04 в растворимое состояние [990, 1372, 1373]. Более надежные результаты дает следующий метод [990]. К раствору о осадком СаМо04 при pH 10 прибавляют некоторое количество цианида калия для маскировки следов тяжелых металлов, избыток ионов кальция связывают добавлением комплексона III, причем їв качестве индикатора служит эриохро*мчерный Т вместе с комплексонатом магния. Осадок СаМо04 растворяют затем добавлением измеренного избытка титрованного раствора комплексона III при нагревании и избыток комплексона III оттитровывают стандартизированным раствором соли магния. Израсходованное количество комплексона III соответствует количеству кальция и, следовательно, молибдена. Относительная погрешность составляет около 1% при определении 50—200 мг Мо.
Определение молибдена в форме ВаМо04
Бринтцингер и Ян [509] титровали ионы молибдата 0,1 N раствором ВаСЬ при 95° С с применением металлического молибдена (в форме палочки) в качестве индикаторного электрода. При определении 9,46 и 18,92 мг Мо было найдено соответственно 9,45 и 18,91 мг Мо. По окончании осаждения ВаМоО* наблюдался отчетливый скачок потенциала электрода. Бринтцингер и Ян [509] ошибочно считали, что металлический молибден функционирует как электрод на анионы молибдата. Металлический молибден отмечает только изменение концентрации (активности) ионов водорода в процессе титрования ионов молибдата раствором ВаС12 [1115]. Скачок потенциала в конечной точке часто совсем не наблюдается [1115].
Определение молибдена в форме Ag2Mo04
Изучалась возможность потенциометрического [76, 1379,
1515] и кондуктометрического [540] титрования ионов молибдата раствором AgN03 в водных и водно-этанольных растворах.
171
Разработанные методы не имеют практического значения. При амперометрическом титровании ионов молибдата раствором AgN03 с платиновым вращающимся микрокатодом получают невоспроизводимые результаты [284]. Объем расходуемого раствора AgN03 в значительной мере зависит от продолжительности титрования, что связано, по-видимому, с изменением состава осадка молибдата серебра во времени. Кривые амперометрического титрования имеют аномальный вид.
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed