Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 68

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 150 >> Следующая

Разработан быстрый, пригодный для работы в поле метод концентрирования микроэлементов (Cu, Zn, Pb, Mn, Ag, Со, V, W, Mo, Nb и Be) в природных водах соосаждением с карбонатом кальция [203]. Берут 1 л исследуемой воды. Метод может быть применен для концентрирования и последующего определения микроэлементов в сточных водах и водоемах, загрязненных стоками промышленных предприятий.
При концентрации 10 N HN03 и выше количественно соосаж-даются Мо, Nb и Те с Мп02 [727].
Изучалась возможность выделения следов шестивалентного молибдена соосаждением с Fe(OH)3 или Мп02 при поддержании pH в определенных границах [1439]. Более удобно соосаж-дать молибден с Мп02 при pH 3,8. Микроколичества молибдена выделяют соосаждением с гидратированной Мп02 при pH 3,8 в случае анализа природных вод [1420].
Боде [486] изучал соосаждением Мо, Bi, ТІ и других элементов при выделении элементарного селена из растворов селенистой кислоты в 1—8 N НС1 с использованием S02.
Концентрирование молибдена (2—1 мг) и других элементов достигалось флотированием осадка эфиром [1571].
149
Выделение следов молибдена при помощи пирролидиндитиокарбамината и др.
Следы молибдена и различных тяжёлых металлов концентрируют при их определении в почвах [1404] и растительных материалах [1410] экстракцией в форме соединений с пирролидинди-тиокарбаминатом. Определение молибдена заканчивают спектральным методом.
Поль [1199] выделял следы Cd, Со, Си, Fe, Ga, Мо, Ni, Sb, Sn, V и Zn соосаждением с таллием при помощи пирролидиндитиокарбамината аммония и тионалида в уксуснокислой среде (pH 4) при анализе чистого алюминия. Навеска алюминия составляла 1 г. При этом частично осаждались Cr, Mn, РЬ, Ті (последний вследствие гидролиза). Определение следов в полученном концентрате заканчивали спектральным методом.
Кох 1938] концентрировал следы V, Cr, Мо, U, Mn, Fe, Со, Ni, Pd, Pt, Си, Ag, Аи, Zn, Cd, Hg, Ga, In, Tl, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Se и Те при их определении в алюминии и солях алюминия путем добавления к водному раствору при pH 3, затем при pH 5,
7 и 9 водного раствора пирролидиндитиокарбамината аммония и экстракции раствором дитизона в хлороформе. Определение отдельных элементов в концентрате производили спектральным методом.
Аналогично производили концентрирование следов Мо, Ga, In, ТІ и других элементов при их определении в металлическом титане и соединениях титана [939].
В ходе анализа золы синтетических волокон следы Ag, As, Au, Bi, Cd, Co, Cr, Fe, Cu, Ga, Hg, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sb, Se, Sn, Те, Tl, U, V и Zn экстрагируют из тартратного раствора после добавления пирролидиндитиокарбамината аммония (или диэтилдитиокарбамината натрия) при pH 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 раствором дитизона в хлороформе [940]. Определение элементов заканчивают спектральным методом.
Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют Si02 выпариванием с H2F2 и H2S04 (или НСЮ4) и железо — комбинированной экстракцией. Полученный в конце концов водный раствор содержит следы определяемых элементов, а также остаточные количества главных компонентов (Si02, Fe, А1 и Ті). Затем следы элементов экстрагируют в форме соединений с пирролидиндитиокарбаминатом при pH 3,5—4 хлороформом, а потом при pH 8—9 — 0,01%-ным раствором дитизона в хлороформе (после добавления новой порции пирролидиндитиокарбамината). В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. Таким путем в навеске (1 г) почвы или горной породы можно определять по
1 мкг Ag, Cd, Со, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pd и V и 5—10 мкг Bi, Pb, Sn, Zn.
150
Выделение следов молибдена метилвиолетом
и танином
Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 : 109) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты,"равной — 0,05 М. При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом.
Выделение следов молибдена из силикатных пород, не содержащих больших количеств сурьмы, висмута и олова, выполняют следующим образом [172].
Разложение породы. 1—2 г тонкоизмельченного гранита сплавляют в муфеле или на паяльной горелке с пятикратным количеством №НСОз. Плав выщелачивают 200—250 мл горячей воды, остаток отфильтровывают и промывают 50—100 мл 1%-ного раствора Ыа2СОз. Раствор нейтрализуют
6 N НС1 по метиловому оранжевому и прибавляют еще 10 мл 6 N НС1. При нормальном ходе анализа кремневая кислота ке выпадает. Если это произойдет, то осадок отфильтровывают, озоляют и сплавляют с ЫаНСОз.
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed