Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 53

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 150 >> Следующая

Перренат не осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислых растворов [725а]. Это позволяет легко разделять шестивалентный молибден и семивалентный рений [44, 205, 206, 723, 725а].
119
Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N H2SO4, 5 мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 N СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осаднтеля. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятят 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-о,кснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном.
При отделении 0,8—5 мг Мо от 65 мг Re получены удовлетворительные результаты. Ошибка не превышает 0,2 мг Мо. При больших количествах молибдена возникают затруднения, связанные с промыванием значительных по объему осадков.
Избыток 8-оксихинолина, а также небольшие количества растворенного 8-оксихинолината молибдена (после осаждения шестивалентного молибдена 8-оксихинолином) следует удалять экстракцией органическим растворителем [724]- В водной фазе определяют рений фотометрически.
Анализируемый раствор, содержащий рений в семивалентном и молнЬден в шестнвалентном состоянии, доводят до pH 5—7; к нему прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в ацетате натрия. При больших количествах молибдена осадок отфильтровывают, к фильтрату снова прибавляют осаднтель. При количествах молибдена до 5 мг осадок не отфильтровывают. Избыток 8-оксихинолнна и небольшое количество 8-оксихинолината молнбде-нила экстрагируют встряхиванием с несколькими порциями хлороформа, пока хлороформенный экстракт не будет бесцветным. В водной фазе определяют рений фотометрически.
Таким путем успешно отделяют 5 и 50 мкг Re от 1,0 и 8,0 мг Мо.
8-Оксихинолин позволяет разделять количественно ультрамикроколичества шестивалентного молибдена и семивалентного технеция [869]. Последний не осаждается 8-оксихинолином- из ацетатсодержащего раствора (pH 3—7,3), в то время как молибден осаждается количественно *.
Изучалась возможность разделения шестивалентных молибдена и вольфрама при помощи 8-оксихинолина [496, 552].
Разделение молибдена и кобальта [552, 694] и молибдена и цинка [694] основано на разнице в величинах pH осаждения их 8-оксихинолином. Шестивалентный молибден количественно осаждается 8-оксихинолином при pH 3,70—7,40, кобальт — при pH 4,33—14,5 и цинк —при pH 4,58—13,4 [694]. Метод дает удовлетворительные результаты.
* Отделение техйецня от рения и молибдена электролизом см. [1271],
120
Для разделения молибдена и кобальта [694] 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, нагревают до кипения, прибавляют 60 мл
1 N NaOH н 10 мл 5%-ного раствора 8-окснхинолина в 2 N СНзСООН. Смесь кипятят 5 мнн. и отфильтровывают 8-окснхннолинат кобальта Со(С9НбМО)2. Из нагретого до кипения фильтрата осаждают шестивалентный молибден добавлением ледяной уксусной кислоты.
Для разделения молибдена н цинка {694] к 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, прибавляют 40 мл 2 N NaOH. Смесь нагревают, цннк осаждают добавлением 10 мл 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2 N уксусной кислоте. Из фильтрата осаждают молибден добавлением 8,5 мл ледяной уксусной кислоты.
Отделить железо от молибдена [1143] можно совместным их осаждением 8-оксихинолином и осторожным растворением 8-оксихинолината трехвалентного железа в холодной 2 N НС1 (при нагревании растворяются заметные количества 8-оксихинолината молибденила). Способность 8-оксихинолинатов никеля, кобальта, марганца и трехвалентного хрома растворяться в
2 N НС1 открывает возможности их отделения от молибдена.
Шестивалентные молибден и уран осаждаются 8-оксихиноли-ном в различной области pH, что позволяет осуществить их разделение [693].
80 мл водного раствора, содержащего 23—87 мг Мо, 14—86 мг U и 5 г ацетата аммония нагревают до кипения, прибавляют 7 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в 1 N СН3СООН. Все кипятят 5 мнн. 8-оксихинолинат молибденила отфильтровывают. Из фильтрата, нагретого до кипения, осаждают шестивалентный уран добавлением 10 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина н 30 мл 5 N NaOH. Каждый из осадков промывают кипящей водой порциями по 200 мл и высушивают до постоянного веса.
В случае осаждения шестивалентного урана 8-оксихинолином при pH 8,1—8,9 [1301, 1302, 1409] нет необходимости вводить в раствор комплексон III для удержания шестивалентного молибдена [1230], как это рекомендует делать Сен-Сарма и Маллик [1301, 1302]. Шестивалентный молибден, находясь при таких высоких значениях pH в форме ионов М0О42-, не осаждается 8-окоихинолином в отсутствие комплексона и, более того, не взаимодействует с комплексоном.
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed